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1、本論文綜述了納米氧化鋅的用途,并對(duì)目前各種制備方法的特點(diǎn)及研究現(xiàn)狀進(jìn)行了概括總結(jié),指出氨法納米氧化鋅制備工藝具有浸出率高、浸出液凈化容易、不腐蝕設(shè)備、產(chǎn)品質(zhì)量高、經(jīng)濟(jì)指標(biāo)好、無(wú)副產(chǎn)品產(chǎn)生的特點(diǎn),是目前研究較多也是比較有前途的工藝方法。對(duì)氨法納米氧化鋅制備中氨浸、凈化、蒸氨及煅燒等相關(guān)工藝進(jìn)行了詳細(xì)敘述,指出目前蒸氨沉鋅工藝中仍然存在以下問(wèn)題:(1)蒸氨過(guò)程能耗較大;(2)工藝連續(xù)化困難,工程放大困難;(3)產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性差。本論文基于超
2、重力技術(shù)高效的傳遞性能和快速而均勻的微觀混合性能,成功的將超重力技術(shù)用于蒸氨結(jié)晶的工藝中,并建立了連續(xù)化的實(shí)驗(yàn)流程,采用本工藝進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究旨在解決當(dāng)前的行業(yè)難題。
論文首先通過(guò)對(duì)氨解過(guò)程的熱力學(xué)進(jìn)行分析,得出蒸氨結(jié)晶反應(yīng)過(guò)程具有較大的熱力學(xué)優(yōu)勢(shì)。詳細(xì)的闡述和分析了結(jié)晶工藝的特點(diǎn)及重要影響因素,結(jié)合超重力反應(yīng)器的特性,指出將超重力技術(shù)應(yīng)用在蒸氨沉鋅過(guò)程具有可行性,提出了課題。
然后根據(jù)氨解法結(jié)晶反應(yīng)的特點(diǎn),對(duì)超重機(jī)進(jìn)行
3、了選用及結(jié)構(gòu)優(yōu)化,建立了實(shí)驗(yàn)工藝流程,在歸納總結(jié)均勻沉淀法工藝的基礎(chǔ)上,結(jié)合本工藝的特點(diǎn),制定了實(shí)驗(yàn)方案及考察因素。通過(guò)考察各影響因素,得出了最佳蒸氨工藝條件及納米氧化鋅制備工藝條件,并進(jìn)行了重復(fù)性實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,最后得出結(jié)論。本實(shí)驗(yàn)過(guò)程包括超重力場(chǎng)中蒸氨沉鋅實(shí)驗(yàn)研究和超重力場(chǎng)中氨解法納米氧化鋅制備實(shí)驗(yàn)研究?jī)蓚€(gè)部分。
在蒸氨實(shí)驗(yàn)研究中,通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)、單因素實(shí)驗(yàn)研究考察了鋅氨溶液流量、蒸汽溫度、蒸汽量、超重力因子等工藝參數(shù)對(duì)脫氨率的影
4、響。實(shí)驗(yàn)得出在超重力場(chǎng)中最佳蒸氨工藝條件:鋅氨溶液流量為30L/h、蒸汽溫度為135℃、蒸汽量為40kg/h、超重力因子為167.2,最佳工藝條件下脫氨率在98%以上。通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)研究證明,超重力技術(shù)的引入在保持相同脫氨率的條件下大大節(jié)約蒸氨時(shí)間,使單位時(shí)間的處理量得到了提高,并能夠連續(xù)進(jìn)行,降低了熱能耗,體現(xiàn)了技術(shù)及經(jīng)濟(jì)上的巨大優(yōu)勢(shì)。
在納米氧化鋅制備實(shí)驗(yàn)研究中,采用單因素實(shí)驗(yàn)研究考察了蒸汽溫度、蒸汽量、超重力因子、表面活性
5、劑加入量及后續(xù)煅燒溫度和時(shí)間等條件對(duì)納米粒子粒徑的影響。實(shí)驗(yàn)得出最佳工藝條件:蒸汽量為40kg/h、表面活性劑用量為2g/L、超重力因子為167.2、煅燒溫度為450℃、煅燒時(shí)間為3個(gè)小時(shí),通過(guò)TEM檢測(cè)制得的粒子粒徑在20-60nm。并且在最佳工藝下進(jìn)行重復(fù)性實(shí)驗(yàn),產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,重復(fù)性好。
本實(shí)驗(yàn)研究表明,超重力氨解法納米氧化鋅制備工藝是可行的,其先進(jìn)性在于此工藝將氣液混合、反應(yīng)結(jié)晶和沉淀集于一步實(shí)現(xiàn),流程簡(jiǎn)單,易于操作,能
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