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1、環(huán)己醇是重要的化工原料,其合成工藝和技術(shù)的研究一直受到人們廣泛的關(guān)注。其中,環(huán)己烯直接水合制備環(huán)己醇具有反應(yīng)步驟少,原料容易獲得,設(shè)備要求低等優(yōu)點(diǎn),所以開(kāi)展環(huán)己烯水合制備環(huán)己醇的研究對(duì)工業(yè)制備環(huán)己醇具有重要意義。
本論文的主要研究?jī)?nèi)容是以1,4-MPB為原料合成 TNU-9分子篩催化劑,并對(duì)其進(jìn)行表征,然后在TNU-9催化劑上催化環(huán)己烯直接水合制備環(huán)己醇,考察各種因素對(duì)環(huán)己烯水合的影響,優(yōu)化環(huán)己烯水合工藝,初步探索在該催化劑上
2、環(huán)己烯水合的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。
首先,以丙酮、N-甲基四氫吡咯、1,4二溴丁烷為原料合成1,4-MPB,用IR、單晶XRD對(duì)其進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。再用合成的1,4-MPB水熱制得TNU-9分子篩催化劑,用粉末 XRD、SEM、元素分析和BET比表面積分析對(duì)其進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。
其次,研究了TNU-9分子篩催化環(huán)己烯直接水合的工藝,得到較佳的反應(yīng)條件為:反應(yīng)時(shí)間為4h,反應(yīng)溫度140-150℃,催化劑用量為0.054g/mL,烯水比為
3、2:5。此時(shí),環(huán)己烯轉(zhuǎn)化率為9.5%,環(huán)己醇選擇性為95.0%,環(huán)己醇收率為9.03%。
還研究了HZSM-5分子篩上催化環(huán)己烯直接水合反應(yīng)的工藝,得到較佳的反應(yīng)條件為:反應(yīng)時(shí)間為4h,反應(yīng)溫度130-140℃,催化劑用量為0.036g/mL,烯水比為2:5。此時(shí),環(huán)己烯轉(zhuǎn)化率為9.3%,環(huán)己醇選擇性為98.0%,環(huán)己醇收率為9.18%。
最后,通過(guò)對(duì)環(huán)己烯水合反應(yīng)過(guò)程動(dòng)力學(xué)的分析,建立了TNU-9分子篩催化環(huán)己烯水
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