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文檔簡介
1、麥芽糖肉豆蔻酸酯是一種性能優(yōu)良的非離子型表面活性劑。目前,糖酯的工業(yè)化生產中所使用的都是化學方法。本論文對脂肪酶催化合成麥芽糖肉豆蔻酸酯進行了研究,其主要內容包括以下幾個方面:麥芽糖酯的合成,產物的分離純化及檢測,產品的鑒定及結果分析。
反應所使用的原料為麥芽糖和肉豆蔻酸,以Novozym435固定化脂肪酶催化酯化反應的進行。由于這是一個可逆反應,水為生成物,所以加入分子篩吸附反應系統(tǒng)中的水,以推動反應向酯化方向進行。
2、r> 考察了反應條件對麥芽糖轉化率的影響,主要包括溶劑的選擇,反應裝置的優(yōu)化及最適酯化條件的篩選。得到以叔丁醇作為反應介質,當麥芽糖的用量為30mmol/L,時,最佳反應條件為:酶添加量35g/L、肉豆蔻酸與麥芽糖摩爾比為6:1,溫度70℃,反應時間72h,此時麥芽糖的轉化率可達到91.4%。反應時間及原料糖酸比對產品的酯化度有影響。當反應時間為72h,酸糖摩爾比為5:1~6:1時,得到的產品以二、三酯為主。
建立了
3、產品的薄層色譜(TLC)檢測方法,得到最佳條件為:展開劑:氯仿/甲醇/乙酸/水=7.7:1.0:1.0:0.2(v/v),10%磷鉬酸乙醇溶液進行噴霧,105℃加熱顯色10分鐘,單酯和二酯的Rf值分別為0.20和0.50。產物進行了高效液相色譜分析(HPLC),采用的色譜柱為Hypersil GOLD-C18(250mm×4.6mm),流動相為85%甲醇,柱溫40℃,RID-10A檢測器。
對麥芽糖酯產品進行了分離純化。脂
4、肪酸可以用正己烷萃取離心(5000r/min,15min)脫除,但會使部分糖酯損失。由于糖酯對麥芽糖有增溶作用,麥芽糖很難通過萃取的辦法與糖酯分離。對產品進行硅膠柱層析分離(200~300目硅膠,柱50×600mm),采用的流動相即為薄層色譜分析的展開劑,上樣量2.0g,15mL收集一管,用高效液相色譜檢測以確定各管組分。
對產品進行了紅外光譜分析,證明合成了麥芽糖肉豆蔻酸酯。并對其進行了液質聯(lián)用分析,結果表明產物包含了四
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