有機相脂肪酶催化合成麥芽糖酯的研究.pdf

1、糖酯是一類用可再生資源合成的、無毒、易生物降解的非離子型表面活性劑，目前已經廣泛應用于食品、醫(yī)藥和化妝品等行業(yè)，并且可以通過調控脂肪酸和糖的種類以及酰化的程度來合成不同HLB值的糖酯。本文以麥芽糖和月桂酸為原料，通過脂肪酶在有機相中催化合成麥芽糖月桂酸酯。 首先對麥芽糖酯的分析檢測和分離純化方法進行了研究。確定了麥芽糖酯的，薄層層析定性分析條件：取反應液5μL，三氯甲烷/甲醇(4：1，v/v)展開，用5％硫酸乙醇溶液噴霧，在12

2、0℃烘箱顯色20min。麥芽糖、單酯及二酯的比移值R<,f>分別為0.18、0.50和0.93。將TLC條件應用到硅膠柱層析分離純化麥芽糖酯，條件為：濃縮液5ml上硅膠層析柱(硅膠60-100目，柱12×600mm)，流動相為三氯甲烷/甲醇(4：1，v/v)，流速為18mL/h，按1管/10min，收集洗出液，并用薄層層析TLC檢測產物，再收集。高效液相色譜定量分析麥芽糖酯：Zorbax SB-C18(5μm,250mm×4.6mm i

3、.d)色譜柱，流動相甲醇/水(90：10,v/v)，流速0.8mL/min，柱溫30℃，進樣量15mL，蒸發(fā)光散射檢測器。分離純化的麥芽糖酯采用電噴霧質譜和紅外進行鑒定。 對有機相脂肪酶催化合成麥芽糖酯的間歇生產工藝進行了優(yōu)化。確定了有機相脂肪酶催化合成麥芽糖月桂酸酯的反應溶劑為丙酮。通過單因素實驗，確定了有機相脂肪酶催化合成麥芽糖月桂酸酯的間歇反應最佳工藝條件：麥芽糖的濃度為25mmol/L，酸醇摩爾比為3：1，分子篩添加量為

4、60g/L，脂肪酶添加量為20g/L，50℃振蕩水浴反應72h，麥芽糖月桂酸酯的轉化率達到93％。 根據本反應的要求，設計并定制了一個小型連續(xù)酶反應器，研究了其連續(xù)生產工藝：起始反應器中麥芽糖的濃度為50mmol/L，月桂酸濃度為200 mmol/L，加酶量為10g，每天添加4g麥芽糖，200mmol/L的月桂酸丙酮溶液以0.15mL/min流速進入反應器。本反應器的產量可以達到12.32g/(L-d)，麥芽糖的轉化率為58％，

5、麥芽糖酯的產量大大高于間歇式生產，而且在生產中不需要添加分子篩。研究了產物的分離純化方法，利用正己烷對產物進行三次洗滌、離心處理，得到的產物麥芽糖月桂酸酯純度達到94.16％。設計了一個適合工業(yè)生產的工藝流程。 研究了麥芽糖月桂酸單酯作為表面活性劑的一些基本性質如溶解性、HLB值、CMC濃度、起泡性和乳化性。麥芽糖單酯在水中的溶解度為1.525g/L，飽和濃度為2.91mmol/L，HLB值為13.9，CMC為7.5×10<'-