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文檔簡(jiǎn)介
1、糖酯是一類(lèi)用可再生資源合成的、無(wú)毒、易生物降解的非離子型表面活性劑,目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥和化妝品等行業(yè),并且可以通過(guò)調(diào)控脂肪酸和糖的種類(lèi)以及酰化的程度來(lái)合成不同HLB值的糖酯。本文以麥芽糖和月桂酸為原料,通過(guò)脂肪酶在有機(jī)相中催化合成麥芽糖月桂酸酯。 首先對(duì)麥芽糖酯的分析檢測(cè)和分離純化方法進(jìn)行了研究。確定了麥芽糖酯的,薄層層析定性分析條件:取反應(yīng)液5μL,三氯甲烷/甲醇(4:1,v/v)展開(kāi),用5%硫酸乙醇溶液噴霧,在12
2、0℃烘箱顯色20min。麥芽糖、單酯及二酯的比移值R<,f>分別為0.18、0.50和0.93。將TLC條件應(yīng)用到硅膠柱層析分離純化麥芽糖酯,條件為:濃縮液5ml上硅膠層析柱(硅膠60-100目,柱12×600mm),流動(dòng)相為三氯甲烷/甲醇(4:1,v/v),流速為18mL/h,按1管/10min,收集洗出液,并用薄層層析TLC檢測(cè)產(chǎn)物,再收集。高效液相色譜定量分析麥芽糖酯:Zorbax SB-C18(5μm,250mm×4.6mm i
3、.d)色譜柱,流動(dòng)相甲醇/水(90:10,v/v),流速0.8mL/min,柱溫30℃,進(jìn)樣量15mL,蒸發(fā)光散射檢測(cè)器。分離純化的麥芽糖酯采用電噴霧質(zhì)譜和紅外進(jìn)行鑒定。 對(duì)有機(jī)相脂肪酶催化合成麥芽糖酯的間歇生產(chǎn)工藝進(jìn)行了優(yōu)化。確定了有機(jī)相脂肪酶催化合成麥芽糖月桂酸酯的反應(yīng)溶劑為丙酮。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn),確定了有機(jī)相脂肪酶催化合成麥芽糖月桂酸酯的間歇反應(yīng)最佳工藝條件:麥芽糖的濃度為25mmol/L,酸醇摩爾比為3:1,分子篩添加量為
4、60g/L,脂肪酶添加量為20g/L,50℃振蕩水浴反應(yīng)72h,麥芽糖月桂酸酯的轉(zhuǎn)化率達(dá)到93%。 根據(jù)本反應(yīng)的要求,設(shè)計(jì)并定制了一個(gè)小型連續(xù)酶反應(yīng)器,研究了其連續(xù)生產(chǎn)工藝:起始反應(yīng)器中麥芽糖的濃度為50mmol/L,月桂酸濃度為200 mmol/L,加酶量為10g,每天添加4g麥芽糖,200mmol/L的月桂酸丙酮溶液以0.15mL/min流速進(jìn)入反應(yīng)器。本反應(yīng)器的產(chǎn)量可以達(dá)到12.32g/(L-d),麥芽糖的轉(zhuǎn)化率為58%,
5、麥芽糖酯的產(chǎn)量大大高于間歇式生產(chǎn),而且在生產(chǎn)中不需要添加分子篩。研究了產(chǎn)物的分離純化方法,利用正己烷對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行三次洗滌、離心處理,得到的產(chǎn)物麥芽糖月桂酸酯純度達(dá)到94.16%。設(shè)計(jì)了一個(gè)適合工業(yè)生產(chǎn)的工藝流程。 研究了麥芽糖月桂酸單酯作為表面活性劑的一些基本性質(zhì)如溶解性、HLB值、CMC濃度、起泡性和乳化性。麥芽糖單酯在水中的溶解度為1.525g/L,飽和濃度為2.91mmol/L,HLB值為13.9,CMC為7.5×10<'-
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