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1、微乳液法是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的納米粒子制備方法。由于其細(xì)小的微水池限制了粒子的生長(zhǎng),微乳液體系中的表面活性劑吸附于粒子表面可以防止團(tuán)聚,所以采用W/O微乳液制備納米粒子具有粒徑小、分散性好、不含雜質(zhì)等優(yōu)點(diǎn)。Ce1-xPrxO2(0.01≤x≤0.20)是一種新型的無(wú)毒“綠色”顏料,是陶瓷顏料發(fā)展的方向。利用微乳液法合成Ce1-xPrxO2具有操作簡(jiǎn)單、粉體性能優(yōu)良等特點(diǎn),是納米陶瓷顏料研制的一種有效途徑。
W/O微乳液的相行為
2、會(huì)對(duì)納米粒子的制備產(chǎn)生影響。本論文研究了助表面活性劑(醇)的種類(lèi)、表面活性劑與助表面活性劑的配比ω、溫度、pH值等對(duì)W/O微乳液相區(qū)的影響,并用電導(dǎo)率法、分光光度法、黏度法以及粒度分析法對(duì)微乳液相行為進(jìn)行了表征,從而選定一種穩(wěn)定且W/O微乳液區(qū)域較大的體系,即Triton X-100:n-C5H12O=3:2,(Triton X-100+n-C5H12O):c-C6H12:H2O=2:2:1的Triton X-100/n-C5H12O/
3、c-C6H12/H2O反相微乳液體系。該體系對(duì)溫度酸堿度不敏感,適合于納米粒子的制備。
本論文以Ce(NO3)3·6H2O、Pr6O11為主要原料,應(yīng)用Triton X-100/n-C5H12O/c-C6H12/H2O非離子型反相微乳液體系成功制備出了Ce1-xPrxO2納米粉體。隨著Pr的摻雜摩爾比的增加,Ce1-xPrxO2的紅度值a*減小,Pr的摩爾比為0.05時(shí),紅度值a*最大,樣品的呈色性能最好。改變微乳液中水的
4、含量可以影響Ce1-xPrxO2粉體的性能。Triton X-100和水的質(zhì)量比ω為6:9時(shí)粉體粒徑最小,分布均勻,粉體的色度性能也相對(duì)較好。研究了Ce、Pr離子溶液加入氨水微乳液、氨水加入Ce、Pr離子微乳液、兩微乳液混合三種加料方式對(duì)Ce1-xPrxO2性能的影響,發(fā)現(xiàn)將Ce、Pr離子溶液加入氨水微乳液反應(yīng)得到的Ce1-xPrxO2晶體發(fā)育完整,粒度分布均勻,紅度值a*也相對(duì)較高。分別采用草酸和氨水為沉淀劑在微乳液環(huán)境中制備Ce1-
5、xPrxO2,發(fā)現(xiàn)草酸沉淀的粉體呈長(zhǎng)條片層花狀結(jié)構(gòu),顆粒粒徑較大,約為幾微米,結(jié)晶完整,紅度值a*很高,而以氨水沉淀的粉體呈片狀,形狀不規(guī)則,粒徑在納米尺度范圍。
采用O/W乳液法成功制備了SiO2包覆的Ce1-xPrxO2復(fù)合粒子。將Triton X-100體系O/W乳液法與加入表面孔道導(dǎo)向劑CTAB的方法做了對(duì)比,發(fā)現(xiàn)W/O乳液法能定向引導(dǎo)油溶性的正硅酸乙酯在基體Ce1-xPrxO2表面水解形成SiO2殼層,比添加CT
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