幾種重要有機硅產(chǎn)品的合成研究.pdf

1、有機硅化合物在人們的衣、食、住、行、醫(yī)療、美容，以及上天入海的諸多方面都有其可以發(fā)揮作用的地方，它已成為人們的日常生活中不可或缺的一部分，成為化工新材料的佼佼者，其發(fā)展正可謂方興未艾。本論文將對含氟硅烷偶聯(lián)劑、乙烯基硅烷偶聯(lián)劑、乙烯基氟硅油的合成作深入的研究和探討。 本文分別配制了均相鉑催化劑和多相鉑催化劑，用于催化合成3，3，3—三氟丙基三氯硅烷。實驗結(jié)果表明，制備的均相氯鉑酸-聚甲基乙烯基硅氧烷催化劑和多相硅藻土負(fù)載的聚甲基

2、乙烯基硅氧烷鉑配合物對該硅氫加成反應(yīng)均具有較高的催化活性和穩(wěn)定性。其中，在均相催化劑作用下，當(dāng)活化溫度為50℃，反應(yīng)溫度為140℃，催化劑的用量為1.2×10<'-4>mol時，產(chǎn)物收率可達(dá)到85.7％；在多相催化劑作用下產(chǎn)物收率也在80％以上，且重復(fù)使用四次未發(fā)現(xiàn)失活。并對均相催化反應(yīng)的催化機理進(jìn)行了初步探討。 以3，3，3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇為原料，采用溶劑法合成3，3，3-三氟丙基三甲氧基硅烷，其關(guān)鍵是移除反應(yīng)生成的H

3、Cl，減少副反應(yīng)的發(fā)生。討論了氮氣流速、反應(yīng)溫度、原料配比、溶劑種類、滴加方式等因素對產(chǎn)物收率的影響，由此確定了反應(yīng)最佳條件，使產(chǎn)物收率達(dá)89.4％。產(chǎn)物中和后經(jīng)常壓精餾，收集144-145℃餾份，可得到純度為99％以上的3，3，3-三氟丙基三甲氧基硅烷。 制備了氯鉑酸-異丙醇、氯鉑酸-聚甲基乙烯基硅氧烷和氯鉑酸-三苯基膦三種均相催化劑，評價了它們在乙炔與三乙氧基硅烷的硅氫加成反應(yīng)中的催化活性及選擇性；考察了配位體對催化劑熱穩(wěn)定

4、性的影響，研究了反應(yīng)溫度、乙炔流量、溶劑種類、氯鉑酸-聚甲基乙烯基硅氧烷與三乙氧基硅烷摩爾比、PPh<,3>/H<,2>PtCl<,6>摩爾比等因素對產(chǎn)物收率的影響。實驗表明，氯鉑酸-異丙醇的活性雖然較好，但一次加成產(chǎn)物選擇性太低，僅為64％；氯鉑酸-聚甲基乙烯基硅氧烷和氯鉑酸-三苯基膦體系對該硅氫加成反應(yīng)都有良好的催化活性和一次加成產(chǎn)物選擇性，在一定反應(yīng)條件下，產(chǎn)物的收率均在90％以上，一次加成產(chǎn)物選擇性分別為100％和98.5％。

5、 以 D<,3>F和D<,4>為原料，ViVi 為封端劑，在堿催化劑作用下開環(huán)本體聚合制得乙烯基氟硅油，可作為潤滑劑基礎(chǔ)油應(yīng)用。研究了乙烯基氟硅油的制備工藝及反應(yīng)體系中水分、催化劑種類及用量、封端劑ViVi用量、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、脫除低沸物等各種影響因素對聚合反應(yīng)的影響。采用該工藝制備乙烯基氟硅油，原料易得，工藝可行，產(chǎn)品的摩爾質(zhì)量易于控制，且使氟硅烷在硅氧烷主鏈上均勻分布，氟硅油的分子結(jié)構(gòu)更趨于合理。通過控制封頭劑ViVi的用