高效液相色譜法測(cè)定茚滿二酮類鼠藥的方法研究.pdf

1、茚滿二酮類鼠藥由于具有廣譜、高效的特點(diǎn)，至今仍被廣泛應(yīng)用于殺鼠。但因使用、管理不當(dāng)及人為投毒，造成人畜中毒的事件常有發(fā)生，因此建立食品、血液中茚滿二酮類鼠藥殘留的快速高效檢測(cè)方法是非常必要的。
　　 本研究建立了谷類食物、蔬菜、全血的高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定茚滿二酮類鼠藥的分析方法。方法采用ZORBAX SB C18色譜柱進(jìn)行分離，流動(dòng)相由磷酸鹽緩沖液(pH=6.3)或乙酸銨(20mmol/L)、乙腈、甲醇組成，梯度洗脫，流量1.

2、0mL/min。流動(dòng)相(1):由磷酸鹽緩沖液(pH=6.3)(A)、乙腈(B)、甲醇(C)組成。0～1.0min，A+B+C(65+10+25，v/v/v)；1.0～10.0 min，線性梯度至A+B+C(25+65+10，V/V/V)平衡2.0min，然后回到初始狀態(tài)，即A+B+C(65+10+25，v/v/v)。流動(dòng)相(2):由乙酸銨(20mmol/L)(A)、乙腈(B)、甲醇(C)組成。0～0.1min，A+B+C(65+10+2

3、5，v/v/v)；0.1～20min，線性梯度至A+B+C(25+65+10，v/v/v)；20.1min，恢復(fù)至初始狀態(tài)，即A+B+C(65+10+25，V/V/V)。四種化合物中殺鼠酮、異殺鼠酮在0.02～20mg/L、敵鼠、氯敵鼠在0.02～50mg/L都有良好的線性關(guān)系；方法RSD均小于0.5%，符合方法學(xué)要求。對(duì)于谷物基質(zhì)的前處理采用了液液萃取方法，用乙醇/乙酸乙酯(5:95，V/V)提取茚滿二酮類鼠藥，谷物類食物的不同加標(biāo)回

4、收率在76.5～95.1%，RSD為3.64～9.38%；方法檢出限0.02～0.05mg/kg；蔬菜和血液基質(zhì)的前處理采用液液萃取與固相萃取相結(jié)合的提取凈化方法，蔬菜的加標(biāo)回收率在76，3～87.1%，IF|內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在5.O%～6.5%，日間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在6.5%～8.7%，小于10%，方法檢出限0.03～0.06mg/kg；全血的加標(biāo)回收率在77，6～84.1%，日內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在6.O%～7.5%，日間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在8.6%