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1、本文以TiO<,2>、TiO<,2>/堇青石為為載體,用水熱合成法,經(jīng)焙燒及KBH<,4>浸漬等合成了負(fù)載型金屬催化劑。對(duì)以TiO<,2<為載體的Fe-Ni-B/TiO<,2>催化劑,通過(guò)向其表面負(fù)載Ag,改善了該催化劑氫化還原后的抗氧化能力。對(duì)Fe-Ni-B/TiO<,2>/堇青石催化劑的制備工藝進(jìn)行了深入研究。研究表明,催化劑的最佳合成工藝及條件為:150℃水熱合成→500℃焙燒3 h→KBH<,4>浸漬→400℃氫氣還原。利用該合
2、成工藝,分別以FeSO<,4>·7H<,2>O、Fe(NO<,3>)<,3>·9H<,2>O、FeCl<,2>·4H<,2>O、Co(NO<,3>)2·6H<,2>O、CoSO<,4<·7H<,2>O、CoCl<,2>·6H<,2>O、Ni(NO<,3>)2·6H<,2>O、NiSO<,4>·6H<,2>O及NiCl<,2>·6H<,2>O為浸漬液,制備了單組分負(fù)載型會(huì)屬催化劑,研究表明,氫化還原后的催化劑催化析氧壽命短,因此,存合成單
3、組分催化劑時(shí)未引入氫化還原工藝環(huán)節(jié)。催化析氧性能結(jié)果表明,以Fe(NO<,3>)<,3>·9H<,2>O和CoCl<,2>·6H<,2>O為浸漬液所合成的Fe/TiO<,2>/堇肯石催化劑及CoTiO<,3>/堇青石催化劑催化析氫性能最佳。 KBH<,4>浸漬可明顯改善催化劑的催化析氫性能。對(duì)Fe/TiO<,2>/堇青石催化劑而言,KBH<,4>浸漬過(guò)程將催化劑表面的氧化鐵還原為單質(zhì)鐵,XRD及XPS測(cè)試均表明催化劑真正起到催化
4、析氫性能的活性組分為單質(zhì)鐵;對(duì)CoTiO<,3堇青石催化劑而言,催化劑表而的氧化鈷阻礙催化劑催化析氧性能,KBH<,4>浸漬過(guò)程將催化劑表面的氧化鈷還原為單質(zhì)鈷而脫落,XRD及XPS測(cè)試均表明KBH<,4>浸漬可達(dá)到更加充分地利用催化劑表面活性組分CoTiO<,3>催化析氯的目的。 用紫外.可見(jiàn)分光光度法對(duì)CoTiO<,3>/堇青石催化劑表面鈷元素的質(zhì)最百分含量進(jìn)行測(cè)定,研究結(jié)果表明,隨催化劑表而鈷元素含量的增加,催化劑催化
5、析氫性能提高。實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng)用過(guò)飽和的CoCl<,2>·6H<,2>O溶液為浸漬液時(shí),雖然鈷元素負(fù)載量增大,但是,催化劑在催化析氧過(guò)程中活性組分會(huì)脫落。當(dāng)以飽和的CoCl<,2>·6H<,2>O溶液為浸漬液時(shí),催化劑基本能得到最佳的催化析氧性能。 CoTiO<,3>/堇青石催化劑具有優(yōu)良的催化堿性KBH<,4>溶液水解析氧的性能,當(dāng)KBH<,4>溶液中NaOH濃度為18%時(shí),催化析氧性能最佳。原因可能是由于溶液中OH<'-1>。濃
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