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文檔簡介
1、聚合物鋰離子電池具有能量密度高、可加工成任意形狀以及較為安全可靠等優(yōu)點,是極具發(fā)展前景的新一代鋰離子電池。PEO基聚合物電解質(zhì)因其可能替代傳統(tǒng)鋰離子電池中的液體電解質(zhì),成為全固態(tài)聚合物鋰離子電池中的電解質(zhì)材料而受到廣泛關(guān)注,但該聚合物電解質(zhì)體系尚有許多嚴(yán)重影響電池循環(huán)性能和安全性能的實際問題需要解決,如室溫電導(dǎo)率較低,聚合物電解質(zhì)與電極材料的界面相容性差等。本論文以PEO基聚合物電解質(zhì)為研究對象,分別制備幾種不同組成、微觀結(jié)構(gòu)的納米無機
2、物作為填料,采用溶液澆鑄法和熱壓法分別制備了納米復(fù)合聚合物電解質(zhì)。采用X射線衍射(XRD)分析、差示掃描量熱(DSC)分析、固體核磁共振譜(NMR)、傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)、透射電鏡(TEM)、場發(fā)射掃描電鏡(FESEM)等表征手段和電化學(xué)測試技術(shù)對合成的無機填料、制備的納米復(fù)合聚合物電解質(zhì)以及填料的組成、結(jié)構(gòu)與納米復(fù)合聚合物電解質(zhì)電化學(xué)性能之間的關(guān)系進(jìn)行了較深入的研究。主要工作如下:
1、采用成核/晶化隔離法制
3、備的MgAl-CO3-LDHs為前體,制備了納米復(fù)合金屬氧化物MgO-Al2O3(簡記為MgAlO),并以其為填料制備了納米復(fù)合聚合物電解質(zhì)PEO-LiClO4-MgAlO。研究發(fā)現(xiàn),MgAlO通過降低聚合物的結(jié)晶度以及增加聚合物和無機填料之間的界面,形成新的利于鋰離子傳輸?shù)耐ǖ?,來提高PEO基納米復(fù)合聚合物電解質(zhì)離子電導(dǎo)率,當(dāng)MgAlO含量為8wt.%時,25℃時的電導(dǎo)率達(dá)到了1.1×10-6 S cm-1。通過線性掃描伏安技術(shù)研究發(fā)
4、現(xiàn),MgAlO能提高PEO基納米復(fù)合聚合物電解質(zhì)的電化學(xué)穩(wěn)定性。
2、采用成核/晶化隔離法制備的ZnAl-CO3-LDHs為前體,制備了納米多孔復(fù)合金屬氧化物ZnAl2O4,并以其為填料利用溶液澆鑄法和熱壓法制備了納米復(fù)合聚合物電解質(zhì)PEO-LiClO4-ZnAl2O4。研究發(fā)現(xiàn),ZnAl2O4也是通過降低聚合物的結(jié)晶度以及增加聚合物與和無機填料之間的界面來提高納米復(fù)合聚合物電解質(zhì)的電導(dǎo)率和鋰離子遷移數(shù)。當(dāng)ZnAl2O4含
5、量為8wt.%時,納米復(fù)合聚合物電解質(zhì)的常溫電導(dǎo)率達(dá)到了2.23×10-6 S cm-1,70℃時的鋰離子遷移數(shù)達(dá)到了0.5。與MgAlO相比,由于同時具有納米尺寸和多孔結(jié)構(gòu)以及大的比表面積,ZnAl2O4不但能有效地降低PEO的結(jié)晶度而且還可以增多聚合物和無機填料之間的界面,形成更多利于鋰離子傳輸?shù)耐ǖ溃虼思{米復(fù)合聚合物電解質(zhì)PEO-LiClO4-ZnAl2O4比PEO-LiClO4-MgAlO具有更高的離子電導(dǎo)率。比較兩種方法制備
6、的納米復(fù)合聚合物電解質(zhì)發(fā)現(xiàn),熱歷史也能影響聚合物的結(jié)晶度。兩種方法制備的納米復(fù)合聚合物電解質(zhì)的鋰離子遷移數(shù)和離子電導(dǎo)率相差不大,但熱壓法排除了溶劑的影響,制備的納米復(fù)合聚合物電解質(zhì)表面光滑,與鋰界面電阻較小,界面穩(wěn)定性較好,同時還具有較好的電化學(xué)穩(wěn)定性。利用熱壓法制備的納米復(fù)合聚合物電解質(zhì)PEO16-LiClO4-8wt.%ZnAl2O4組裝Li/LiFePO4電池在不同倍率放電條件下均表現(xiàn)出較高的比容量和放電效率以及較好的循環(huán)性能,表
7、明該納米復(fù)合聚合物電解質(zhì)適用于聚合物鋰離子電池。
3、采用溶膠-凝膠方法合成了納米快離子導(dǎo)體Li0.1Ca0.9TiO3,并以其為填料制備了納米復(fù)合聚合物電解質(zhì)PEO12-LiClO4-Li0.1Ca0.9TiO3。考察了納米Li0.1Ca0.9TiO3含量對納米復(fù)合聚合物電解質(zhì)性能的影響。當(dāng)含量為15 wt.%時,納米復(fù)合聚合物電解質(zhì)具有最大的鋰離子遷移數(shù)和離子電導(dǎo)率,70℃鋰離子遷移數(shù)為0.533,30℃時離子電導(dǎo)率為
8、1.02x10-5 S cm-1。同時,利用溶劑熱法合成了微米Li0.1Ca0.9TiO3,并制備了復(fù)合聚合物電解質(zhì)。同納米復(fù)合聚合物電解質(zhì)相比,離子電導(dǎo)率和鋰離子遷移數(shù)都有了明顯降低。研究發(fā)現(xiàn)納米Li0.1Ca0.9TiO3通過降低PEO的結(jié)晶度和本身提供可參與傳導(dǎo)的Li+來提高納米復(fù)合聚合物電解質(zhì)的離子電導(dǎo)率和鋰離子遷移數(shù)。該納米復(fù)合聚合物電解質(zhì)還具有良好的電化學(xué)穩(wěn)定性。
4、采用醇相回流法、溶膠-凝膠法和水熱法分別合
9、成了塊狀、片狀和多孔結(jié)構(gòu)的三種不同微觀結(jié)構(gòu)的快離子導(dǎo)體LiAlSiO4,分別以三種LiAlSiO4為填料制備了復(fù)合聚合物電解質(zhì),研究了填料對復(fù)合聚合物電解質(zhì)性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)三種填料都能抑制PEO的重結(jié)晶,使得三種復(fù)合聚合物電解質(zhì)的常溫電導(dǎo)率比聚合物電解質(zhì)PEO12-LiClO4有了顯著提高。多孔結(jié)構(gòu)和片狀結(jié)構(gòu)的LiAlSiO4比塊狀的LiAlSiO4都能更好地抑制PEO的重結(jié)晶,但片狀結(jié)構(gòu)的LiAlSiO4組成復(fù)合聚合物電解質(zhì)具有最
10、高的常溫電導(dǎo)率以及鋰離子遷移數(shù)。因此,在無機填料對聚合物結(jié)晶度的影響差別不大時,無機填料的微觀結(jié)構(gòu)更能影響聚合物電解質(zhì)性能。
5、以不同超聲時間酸化處理的多壁碳納米管(MWCNTs)為填料制備了納米復(fù)合聚合物電解質(zhì),研究了不同超聲時間酸化處理的MWCNTs對納米復(fù)合聚合物電解質(zhì)電導(dǎo)率的影響。研究發(fā)現(xiàn)MWCNTs的斷裂程度和末端修飾同超聲時間相關(guān),超聲時間越長,斷裂程度越嚴(yán)重,末端修飾越充分。碳管組成的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和末端修飾的官
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