金屬鈀納米顆粒的形貌控制合成.pdf

1、金屬納米粒子因其在催化、光學、微電子學、磁學、光學傳感、信息存貯、生物標記等領域的廣泛應用而倍受關(guān)注。金屬納米材料的性質(zhì)與其顆粒大小、形貌、組成和結(jié)構(gòu)緊密相關(guān)。Pd作為一種重要的鉑族元素一直吸引著人們的廣泛興趣。Pd被廣泛用作催化劑，其在催化方面的應用與其顯著的吸氫能力密切相關(guān)。近十年來，為進一步提高其催化活性，人們致力于單分散的Pd納米結(jié)構(gòu)的尺寸和形貌控制研究，利用表面活性劑、高分子化合物等作為穩(wěn)定劑制備得到了各種不同形貌的Pd納米顆

2、粒，但是，所得到的Pd納米顆粒形貌不單一，大小不均勻，為多種形貌的混合物。為此，本文探索單一形貌的Pd納米顆粒的控制合成方法。
　　 利用微波-多醇法，以H2PdCl4為前驅(qū)體，以三縮四乙二醇為溶劑和還原劑，以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為穩(wěn)定劑，在適量KOH存在下，合成得到了正二十面體的鈀納米顆粒，并用紫外-可見光譜(UV-vis)、透射電子顯微鏡(TEM) 、粉末X-射線衍射(XRD) 以及X-射線光電子能譜(XPS)等對產(chǎn)物進

3、行了表征。通過改變反應體系中前驅(qū)體H2PdCl4的濃度，可以有效地控制二十面體的平均粒徑大小。
　　 采用陽離子型表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）和PVP兩者協(xié)同作用，以三縮四乙二醇為溶劑和還原劑，使用微波-多醇法成功地制備了平均粒徑為23.8nm的立方體鈀納米結(jié)構(gòu)。通過在反應體系中引入KBr、KCl和十六烷基三甲基氯化銨（CTAC）等物質(zhì)考察CTAB對鈀納米結(jié)構(gòu)的影響，表明Brˉ對立方體鈀納米結(jié)構(gòu)的控制起主要作用。在

4、反應之前CTAB中的Brˉ取代H2PdCl4中的Clˉ離子，不僅改變了反應前驅(qū)體的組成，而且改變了氧化還原電極電勢，從而改變了還原反應速率。通過改變CTAB的濃度，可以制備出形貌單一的立方體鈀納米顆粒。
　　 利用油浴加熱法，以H2PdCl4為前體，以三縮四乙二醇為溶劑和還原劑，當只采用PVP作為穩(wěn)定劑時，合成的鈀納米結(jié)構(gòu)為二十面體；采用CTAB和PVP協(xié)同穩(wěn)定時，得到的鈀納米顆粒主要是立方八面體或棒狀納米結(jié)構(gòu)；對不同形貌的鈀納