醬油中氨基甲酸乙酯檢測(cè)方法的研究.pdf

1、氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate，EC)是一種具有遺傳毒性的致癌物質(zhì)，可導(dǎo)致肺癌、淋巴癌、肝癌等疾病。經(jīng)檢測(cè)，很多酒精飲料和發(fā)酵食品含有微量的EC，由于EC含量較低，目前檢測(cè)EC所使用的前處理方法大多存在費(fèi)時(shí)且大量使用有機(jī)溶劑的缺點(diǎn)。
　　 本課題優(yōu)化建立了頂空固相微萃取－氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(HS－SPME-GC/MS)檢測(cè)醬油中氨基甲酸乙酯含量的方法。取5 mL醬油樣品，調(diào)節(jié)pH值為7.5，70℃水浴，攪拌速率

2、800 rpm，平衡時(shí)間10 min，采用75μm CAR/PDMS萃取纖維，萃取時(shí)間30 min，氣相進(jìn)樣解吸10 min。在此條件下，方法檢出限(s/n=3)為1.0μg/L，醬油中氨基甲酸乙酯的回收率在70.56～129.21％之間，檢測(cè)結(jié)果的日內(nèi)RSD為3.69％，日間RSD為8.50％。
　　 在頂空固相微萃取前處理基礎(chǔ)上，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，外推法定量檢測(cè)了市場(chǎng)上多種品牌醬油中氨基甲酸乙酯。結(jié)果表明氨基甲酸乙酯在醬油中存

3、在較為普遍。由于所選醬油樣品的生產(chǎn)原料、發(fā)酵方式、工藝、產(chǎn)地等因素不盡相同，氨基甲酸乙酯的含量在不同的樣品中差別較大。
　　 采用AOAC推薦的酒精飲料和醬油中氨基甲酸乙酯含量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)醬油中氨基甲酸乙酯含量進(jìn)行了檢測(cè)。將所建立方法的檢測(cè)結(jié)果與AOAC官方方法檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行比較，結(jié)果顯示兩種方法對(duì)醬油的檢測(cè)一致性較好(R2>0.95)，進(jìn)一步證明頂空－固相微萃取與氣相色譜/質(zhì)譜儀聯(lián)用檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性較好，新方法可用于醬油樣品中