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文檔簡介
1、色譜法是分離、提純和鑒定有機化合物的重要方法,有著極其廣泛的用途。其基本原理是利用混合物中各組分在某一物質(zhì)中的吸附或溶解性能(即分配)的不同或其它親和作用性能的差異,使混合物的溶液流經(jīng)該物質(zhì)時進行反復的吸附或分配等作用,從而將各組分分開。薄層色譜法(TLC)是較早應用于中藥快速分離和定性分析少量物料的一種非常重要的技術(shù)。其操作簡便、色譜結(jié)果直觀、顯色方法可選性大,兼具分離鑒定雙重功能,而涉及的設備價格低廉,故應用較為廣泛。正相色譜是吸附
2、色譜,而反相色譜主要是分離色譜。與常規(guī)正相薄層板相比,反相板具有以下優(yōu)點1.可重復使用性;2.良好的重現(xiàn)性;3.擴散斑點?。?.點樣量大;5.應用范圍廣。
本課題比較了羧甲基纖維素鈉、丙烯酸丁酯、淀粉和聚丙烯酰胺四種粘合劑,最終確定了采用一定比例的淀粉混合聚丙烯酰胺為粘合劑以及物理鍵合的方法,并對二者混合的最佳比例、研磨時間進行了反復摸索,制備得到了反相薄層板。在此基礎上,以對甲苯磺酸和水楊酸為樣品,對自制板進行了性能考察
3、并應用其分離了混合物麝香草酚和對硝基苯酚。
實驗證明,該自制反相溥層板具有良好的牢固性、抗水性及機械強度,熒光明顯,用過的板經(jīng)甲醇展洗,可多次使用。通過對其性能考察,該反相薄層板均勻性,重復性,分離度及板效能均顯示良好。經(jīng)由商業(yè)正相板和高效液相驗證,確實具有反相展開效果。應用該自制板分離混合樣品,取得了較好的分離效果。
在此基礎上,又制備了三種離子型硅膠板并考察了它們的性能。
與商業(yè)化的反相板相
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