負載納米釕催化劑及納米硫化鋅發(fā)光材料的研究.pdf

1、釕基催化劑是繼傳統(tǒng)熔鐵催化劑之后的第二代合成氨催化劑，它在低溫低壓下具有高活性。近年來，由于納米金屬粒子獨特的催化性能和負載金屬催化劑應用的廣泛性，負載納米金屬催化劑的制備，表征和催化性能的研究己成為當前催化科學領域關注的焦點。因此，對負載納米釕催化劑的研究無論在科學上還是在應用方面都具有重要意義。 本文第一部分以制備負載納米釕催化劑為目標，我們做了以下幾個方面的工作。 (1)用 RuCl<,3>·nH<,2>O及HOC

2、H<,2>CH<,2>OH于198℃下采用醇熱還原法制備了釕納米顆粒。用X射線衍射儀(XRD)，掃描電鏡(SEM)及紫外與可見分光光度計(Uv-vis)等測試手段對所得產(chǎn)品進行了表征和研究。結果表明，無PVP分散的Ru納米顆粒其平均粒徑為28nm，產(chǎn)物成近似球形，并有一定程度的團聚：當添加PVP分散時，得到的Ru納米顆粒分散性較好，顆粒尺寸為5.6nm。對熱處理不同時間的反應溶液進行UV-Vis吸收光譜的測量。結果表明，所觀測到溶劑熱還

3、原反應形成的不同顏色，代表著還原過程中出現(xiàn)的不同中間體。 (2)運用醇熱還原法制備了氧化鋁負載的納米釕催化劑。釕納米顆粒均勻地分散在載體上，測試結果表明其負載量約為5.3wt％。我們還采用浸漬法制備了1.36wt％活性碳負載的釕催化劑。負載量較低的原因可能是浸漬液濃度過低，使部分載體無法同浸漬液充分接觸。另一方面，由于位于分子篩孔內的金屬前驅物在焙燒和還原過程中極易從孔內遷出而損失掉了的緣故。 當今，納米科學技術在世界范

4、圍內引起了人們的廣泛興趣。納米顆粒由于尺寸小能產(chǎn)生量子尺寸效應，表面效應，介電限域效應和宏觀量子隧道效應等。它們的光學性質和體材料相比有很大的變化。近年來，有許多關于摻雜半導體納米材料光學性質的研究。 本文第二部分的內容涉及納米硫化鋅發(fā)光材料的制備及其熒光性能的研究。主要工作如下： (1)用Zn(CH<,3>COO)<,2>·2H<,2>O和Na<,2>S·9H<,2>O于常溫下采用沉淀法合成了納米ZnS及ZnS：Mn納

5、米發(fā)光材料。用x射線衍射儀(XRD)，掃描電鏡(SEM)及熒光光譜儀(PL)等測試手段對所得產(chǎn)品進行了表征和研究。結果表明由于多聚磷酸鈉的作用，產(chǎn)物的平均粒徑為34nm左右。沉淀法制得的ZnS發(fā)射峰位于420nm，激發(fā)峰位為300nm。量子尺寸效應導致納米硫化鋅的激發(fā)光譜發(fā)生了明顯的藍移，發(fā)射峰發(fā)生了紅移。420nm的發(fā)射峰是由于ZnS納米粒子表面硫缺陷導致的。在590nm左右有個很弱的橙光發(fā)射光譜帶，歸屬于摻雜Mn<'2+>的<'4>

6、T<,1>→<'6>A<,1>發(fā)射。(2)用Zn(CH<,3>COO)<,2>·2H<,2>O和Na<,2>S·9H<,2>O采用低溫固相法合成了ZnS：Mn納米發(fā)光材料。在低溫下退火就可以制出較強熒光的納米材料。用XRD，SEM及PL等測試手段對制備的ZnS：Mn形貌，結構，物相以及光譜性能等進行了較全面的研究分析。分析結果表明，與沉淀法制得的樣品相比較，低溫固相法合成的ZnS：Mn平均粒徑為36nm左右，但團聚嚴重。研磨及退火的過程