食用茶氨酸提取精制與質量控制研究.pdf

1、背景與目的：茶氨酸是茶葉中特有的氨基酸，它除了能增加茶葉的風味外，還具有很多對人類有益的生理功效，在食品添加劑與功能性食品應用方面具有很大的發(fā)展前景。目前，茶氨酸工業(yè)化生產技術研究相對薄弱，食用茶氨酸的制備技術研究在國內更是欠缺，這些情況已經成為限制茶氨酸進一步推廣應用的最重要因素。因此，建立一套適合工業(yè)化生產的食用茶氨酸制備工藝具有很重要的經濟學意義和社會學意義。本課題組正是致力于研究開發(fā)適合工業(yè)化生產的食用茶氨酸制備工藝。在前期研究

2、中，我們已經成功建立了食用茶氨酸的微生物轉化法合成工藝，得到了含有高濃度、天然L-茶氨酸的轉化液。本研究內容包括：
　　 1.建立了一套適用于微生物轉化法生產茶氨酸的《茶氨酸提取精制工藝》，完善了微生物轉化法制備食用茶氨酸的工藝過程。
　　 2.制定了一份《食用茶氨酸質量標準(試行)》，為食用茶氨酸產品的質量控制提供依據。另外，對產品質量進行分析，提出微生物轉化生產工藝和茶氨酸提取精制工藝中《產品質量相關的生產工藝關鍵控

3、制點》。
　　 主要研究結果如下：
　　 1.茶氨酸提取精制工藝此工藝分為五個部分：轉化液預處理工藝、離子交換提取工藝、洗脫液濃縮工藝、結晶工藝和凍干工藝。
　　 轉化液預處理：選定茶氨酸轉化液Ⅰ應用于生產，采用加酸、加熱法對其進行預處理，即將茶氨酸轉化液加酸調至pH為3.0左右，加熱至80℃，添加0.2[％]的活性炭攪拌30min進行脫色，經預處理后茶氨酸轉化液OD650降為0.02左右(此OD650值條件下茶

4、氨酸提取收率較高一般在90[％]以上)，茶氨酸損失較少，小于1[％]。
　　 離子交換提?。捍_定了離子交換的最佳條件，即選擇H+型732陽離子交換樹脂裝柱，按上樣液中茶氨酸質量與樹脂體積比為25mg：3mL量取上樣液，上樣液pH調至3.0，上柱流速為4.0BV/h,選擇1.5mol/L的氨水溶液為洗脫液，洗脫流速為2.0BV/h的條件下進行離子交換提取，茶氨酸的提取收率在95[％]以上。
　　 洗脫液濃縮工藝：收集洗脫液

5、中茶氨酸的濃度約為20mg/mL，取600mL洗脫液在100℃下煮沸約30min，茶氨酸濃度變?yōu)?00mg/mL。
　　 結晶工藝：取茶氨酸濃度為200mg/mL的濃縮洗脫液，加入4倍體積的95[％]乙醇，置4℃冰箱放置過夜進行結晶，得到茶氨酸粗品，茶氨酸純度為90.2[％]，茶氨酸回收率達到75[％]。用蒸餾水溶解茶氨酸粗品至濃度為250mg/mL，過濾除去不溶性雜質，得到純度更高的茶氨酸溶液。
　　 凍干工藝：取過濾

6、除雜后的茶氨酸溶液(茶氨酸濃度為250mg/mL)，于-40℃下預冷4h成固體后，放入真空箱中，控制真空度在1.1Pa，經升華再干燥得到白色粉末狀茶氨酸產品，產品純度99[％]。
　　 2.制定《食用茶氨酸質量標準(試行)》、提出產品質量相關的生產工藝關鍵控制點制定出了一套《食用茶氨酸質量標準(試行)》，標準中包括性狀檢驗，鑒別試驗，氯化物、重金屬、砷鹽檢查，微生物限度檢查四個主要方面。提出四個與茶氨酸質量相關的生產工藝關鍵控制

7、點，并對其作出明確要求。
　　 本研究建立的食用茶氨酸提取精制工藝，明確了從轉化液預處理→離子交換提取→洗脫液濃縮→結晶→凍干的整個工藝過程，是微生物轉化法生產茶氨酸過程中的下游工藝。經制備得到的茶氨酸產品純度較高，約99[％]；茶氨酸提取收率一般為95[％]以上，茶氨酸結晶收率為75[％]以上，故整個茶氨酸提取精制過程中茶氨酸收率在71[％]以上，提取精制效率較高。本工藝生產操作過程簡便、經濟、生產周期短、生產效率較高，適合工