食用茶氨酸提取精制與質(zhì)量控制研究.pdf

1、背景與目的：茶氨酸是茶葉中特有的氨基酸，它除了能增加茶葉的風(fēng)味外，還具有很多對(duì)人類有益的生理功效，在食品添加劑與功能性食品應(yīng)用方面具有很大的發(fā)展前景。目前，茶氨酸工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)研究相對(duì)薄弱，食用茶氨酸的制備技術(shù)研究在國(guó)內(nèi)更是欠缺，這些情況已經(jīng)成為限制茶氨酸進(jìn)一步推廣應(yīng)用的最重要因素。因此，建立一套適合工業(yè)化生產(chǎn)的食用茶氨酸制備工藝具有很重要的經(jīng)濟(jì)學(xué)意義和社會(huì)學(xué)意義。本課題組正是致力于研究開發(fā)適合工業(yè)化生產(chǎn)的食用茶氨酸制備工藝。在前期研究

2、中，我們已經(jīng)成功建立了食用茶氨酸的微生物轉(zhuǎn)化法合成工藝，得到了含有高濃度、天然L-茶氨酸的轉(zhuǎn)化液。本研究?jī)?nèi)容包括：
　　 1.建立了一套適用于微生物轉(zhuǎn)化法生產(chǎn)茶氨酸的《茶氨酸提取精制工藝》，完善了微生物轉(zhuǎn)化法制備食用茶氨酸的工藝過程。
　　 2.制定了一份《食用茶氨酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(試行)》，為食用茶氨酸產(chǎn)品的質(zhì)量控制提供依據(jù)。另外，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行分析，提出微生物轉(zhuǎn)化生產(chǎn)工藝和茶氨酸提取精制工藝中《產(chǎn)品質(zhì)量相關(guān)的生產(chǎn)工藝關(guān)鍵控

3、制點(diǎn)》。
　　 主要研究結(jié)果如下：
　　 1.茶氨酸提取精制工藝此工藝分為五個(gè)部分：轉(zhuǎn)化液預(yù)處理工藝、離子交換提取工藝、洗脫液濃縮工藝、結(jié)晶工藝和凍干工藝。
　　 轉(zhuǎn)化液預(yù)處理：選定茶氨酸轉(zhuǎn)化液Ⅰ應(yīng)用于生產(chǎn)，采用加酸、加熱法對(duì)其進(jìn)行預(yù)處理，即將茶氨酸轉(zhuǎn)化液加酸調(diào)至pH為3.0左右，加熱至80℃，添加0.2[％]的活性炭攪拌30min進(jìn)行脫色，經(jīng)預(yù)處理后茶氨酸轉(zhuǎn)化液OD650降為0.02左右(此OD650值條件下茶

4、氨酸提取收率較高一般在90[％]以上)，茶氨酸損失較少，小于1[％]。
　　 離子交換提?。捍_定了離子交換的最佳條件，即選擇H+型732陽(yáng)離子交換樹脂裝柱，按上樣液中茶氨酸質(zhì)量與樹脂體積比為25mg：3mL量取上樣液，上樣液pH調(diào)至3.0，上柱流速為4.0BV/h,選擇1.5mol/L的氨水溶液為洗脫液，洗脫流速為2.0BV/h的條件下進(jìn)行離子交換提取，茶氨酸的提取收率在95[％]以上。
　　 洗脫液濃縮工藝：收集洗脫液

5、中茶氨酸的濃度約為20mg/mL，取600mL洗脫液在100℃下煮沸約30min，茶氨酸濃度變?yōu)?00mg/mL。
　　 結(jié)晶工藝：取茶氨酸濃度為200mg/mL的濃縮洗脫液，加入4倍體積的95[％]乙醇，置4℃冰箱放置過夜進(jìn)行結(jié)晶，得到茶氨酸粗品，茶氨酸純度為90.2[％]，茶氨酸回收率達(dá)到75[％]。用蒸餾水溶解茶氨酸粗品至濃度為250mg/mL，過濾除去不溶性雜質(zhì)，得到純度更高的茶氨酸溶液。
　　 凍干工藝：取過濾

6、除雜后的茶氨酸溶液(茶氨酸濃度為250mg/mL)，于-40℃下預(yù)冷4h成固體后，放入真空箱中，控制真空度在1.1Pa，經(jīng)升華再干燥得到白色粉末狀茶氨酸產(chǎn)品，產(chǎn)品純度99[％]。
　　 2.制定《食用茶氨酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(試行)》、提出產(chǎn)品質(zhì)量相關(guān)的生產(chǎn)工藝關(guān)鍵控制點(diǎn)制定出了一套《食用茶氨酸質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(試行)》，標(biāo)準(zhǔn)中包括性狀檢驗(yàn)，鑒別試驗(yàn)，氯化物、重金屬、砷鹽檢查，微生物限度檢查四個(gè)主要方面。提出四個(gè)與茶氨酸質(zhì)量相關(guān)的生產(chǎn)工藝關(guān)鍵控制

7、點(diǎn)，并對(duì)其作出明確要求。
　　 本研究建立的食用茶氨酸提取精制工藝，明確了從轉(zhuǎn)化液預(yù)處理→離子交換提取→洗脫液濃縮→結(jié)晶→凍干的整個(gè)工藝過程，是微生物轉(zhuǎn)化法生產(chǎn)茶氨酸過程中的下游工藝。經(jīng)制備得到的茶氨酸產(chǎn)品純度較高，約99[％]；茶氨酸提取收率一般為95[％]以上，茶氨酸結(jié)晶收率為75[％]以上，故整個(gè)茶氨酸提取精制過程中茶氨酸收率在71[％]以上，提取精制效率較高。本工藝生產(chǎn)操作過程簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)、生產(chǎn)周期短、生產(chǎn)效率較高，適合工