固相光度法檢測(cè)食品中微量鎘的研究.pdf

1、鎘是一種有毒的重金屬元素,具有蓄積性毒性。鎘的檢測(cè)方法很多,包括光度分析法、電化學(xué)法、原子吸收和原子熒光等方法。分光光度法具有靈敏、快速、簡(jiǎn)單、便宜等優(yōu)點(diǎn),近些年來(lái)發(fā)展起來(lái)的固相光度法集分離、富集、測(cè)定于一體,不僅具有經(jīng)典溶液相光度法的優(yōu)點(diǎn),而且靈敏度大幅提高,因而引起人們的研究重視。
　　 本課題選擇了一種高靈敏度三氮烯顯色劑鄰羥基苯基重氮氨基偶氮苯進(jìn)行鎘的光度分析研究,成功選擇了一種適合固相光度的優(yōu)秀固相載體大孔吸附樹(shù)脂D4

2、020；分別在溶液相和固相中對(duì)光度反應(yīng)條件進(jìn)行了優(yōu)化。在表面活性劑TritonX-100存在下,pH 10.5的硼砂-氫氧化鈉緩沖溶液中,鎘與顯色劑進(jìn)行絡(luò)合顯色反應(yīng),反應(yīng)后的樹(shù)脂粒顏色發(fā)生變化,填入特制的1 mm比色皿中,分別在557 nm和800 nm處測(cè)定其吸光度值,光度反應(yīng)的表觀摩爾吸光系數(shù)可達(dá)1.66×107L/mol·cm,比溶液相中分光光度法高出兩個(gè)數(shù)量級(jí)。
　　 當(dāng)溶液中鎘濃度在3～100 μg/L范圍內(nèi)時(shí),濃度和

3、吸光度值具有良好的線性關(guān)系,方法的檢出限和定量限分別為0.9μg/L和2.9 μg/L。實(shí)驗(yàn)選用濃度為10 μg/L和50 μg/L的鎘標(biāo)液,分別進(jìn)行了16次平行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.6％和2.8％,說(shuō)明本法具有較好的精密度。
　　 還試驗(yàn)了共存離子對(duì)測(cè)定的影響,結(jié)果發(fā)現(xiàn)大部分共存離子對(duì)吸光度的影響在可允許的范圍內(nèi),Hg2+、Ni2+、Co2+、Cu2+、Fe3、Ag+對(duì)吸光度的影響較大,通過(guò)加入2 mL乙酰丙酮、丁