氨基聚乙二醇的合成與聚乙二醇刷型聚合物在聚砜多孔膜上的接枝.pdf

1、聚砜(Polysulfone,PSF)作為血漿分離(Plasmapheresis)的膜材料具有十分優(yōu)良的生物相容性、化學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度等性能,與其他合成材料相比已廣泛受到臨床醫(yī)學(xué)界的歡迎.該論文以萘鉀為催化劑,用聚乙二醇單甲醚(Methoxy poly(ethylene glycol),MPEG)和對(duì)甲苯磺酰氯在N<,2>保護(hù)下,合成了對(duì)甲苯磺?；垡叶?MPEG-OTs).與使用吡啶為催化劑的方法不同,確保了聚乙二醇鏈未發(fā)生斷裂.

2、再根據(jù)經(jīng)典的Gabriel法,在鄰苯二甲酰亞氨鉀鹽和水合肼的作用下,將MPEG-OTs轉(zhuǎn)化為MPEG-NH<,2>,最后產(chǎn)物用二氯甲烷/乙醚混合液重結(jié)晶三次,重結(jié)晶產(chǎn)物的測(cè)定表明該實(shí)驗(yàn)室成功合成了產(chǎn)率為81﹪,高純度結(jié)晶的MPEG-NH2.以對(duì)氨基苯甲酸為原料,在亞硝酸作用下,生成酸式重氮化的氯化物,再與疊氮鈉反應(yīng)合成疊氮苯甲酸,用乙醇水溶液(乙醇:水=6(v):4(v))對(duì)產(chǎn)物重結(jié)晶三次,得到產(chǎn)率為75﹪,高純度結(jié)晶的對(duì)疊氮苯甲酸.接

3、著將對(duì)疊氮苯甲酸在紫外光的輻照下接枝到聚砜膜表面.經(jīng)元素分析,證明了對(duì)疊氮苯甲酸的接枝成功.再利用光偶聯(lián)劑-1,3-(3-二甲氨基丙基)-乙基碳二亞胺(1,3-(3-dimethylaminopropyl)ethylcarbodiimide,EDC)將Az的-COOH與上一步合成的MPEG-NH2的-NH2作用生成酰胺鍵將MPEG接枝在聚砜膜表面.確定了接枝工藝為:(1)接枝用AzBA的濃度為0.08mol/l,用量為100ul;(2)