南五味子質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與魚(yú)腥草中黃酮類成分的含量測(cè)定研究.pdf

1、南五味子為華中五味子Schisandra sphenanthera Rehd.et Wils.的干燥成熟果實(shí)，曾與同屬五味子S.chinensis(Turcz.)Baill.的果實(shí)共同作為藥材五味子使用，但兩者在化學(xué)成分的種類和含量上都存在顯著差異。《中國(guó)藥典》自2000年版起，將南五味子與五味子分別收載。2005版《中國(guó)藥典》一部收錄南五味子藥材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中已包括性狀、TLC鑒別、HPLC含量測(cè)定和雜質(zhì)檢查等項(xiàng)，尚缺少粉末顯微鑒別和水

2、分、灰分檢查指標(biāo)；其中TLC鑒別方法與五味子完全相同，均采用五味子甲素(deoxyschizandrin)作為對(duì)照品，缺少專屬性和特征性；含量測(cè)定中，HPLC色譜條件需要優(yōu)化，且五味子酯甲的含量限度需要按干燥品重新計(jì)算修訂；另外，炮制項(xiàng)下對(duì)醋南五味子僅規(guī)定了炮制工藝和性狀鑒別特征。本文對(duì)10批南五昧子藥材樣品及其醋制品進(jìn)行了性狀、粉末顯微與TLC鑒別、水分與總灰分檢查，以及含量測(cè)定研究，完善了南五味子的藥典標(biāo)準(zhǔn)，為南五味子的有效鑒別和質(zhì)

3、量控制提供了科學(xué)依據(jù)。
　　同時(shí)以安五脂素和對(duì)照藥材為對(duì)照建立了新的TLC鑒別方法，以三氯甲烷-丙酮(60:1)為展開(kāi)劑，磷鉬酸試液為顯色劑，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，10批南五味子的供試品及南五味子對(duì)照藥材色譜中在與安五脂素相應(yīng)的位置，顯相同顏色的斑點(diǎn)，五味子對(duì)照藥材色譜中未見(jiàn)安五脂素斑點(diǎn)，表明方法專屬性較強(qiáng)。
　　依據(jù)《中國(guó)藥典》2005版相關(guān)規(guī)定測(cè)定了10批南五味子藥材的水分和總灰分，根據(jù)測(cè)定結(jié)果提出南五味

4、子水分和總灰分限度分別為不得過(guò)12.0％和6.0％。
　　優(yōu)化了《中國(guó)藥典》(2005年版一部)南五味子HPLC含量測(cè)定的色譜條件，調(diào)整流動(dòng)相比例為四氫呋喃-水(38:62)，并按干燥品重新計(jì)算修訂了五味子酯甲的含量限度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，五味子酯甲在0.0116 mg/ml-0.5800 mg/ml范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(r=0.9999)，平均加樣回收率為101.7％，RSD=2.18％(n=6)。結(jié)果顯示，10批南五味子藥材中五

5、味子酯甲的含量為0.25％～0.74％，以干燥品計(jì)含量為0.28％～0.80％，按干燥品計(jì)算，南五味子藥材中五味子酯甲的含量不得少于0.20％。
　　采用藥典方法制備了10批醋南五味子樣品，對(duì)其進(jìn)行了性狀、粉末顯微和TLC鑒別、水分檢查和含量測(cè)定研究。結(jié)果表明，10批醋南五味子樣品性狀完全符合現(xiàn)行藥典規(guī)定特征；醋南五味子與南五味子的粉末顯微特征無(wú)明顯區(qū)別；前述新建立的南五味子TLC鑒別方法對(duì)醋南五味子同樣適用，且兩者薄層色譜無(wú)明顯

6、區(qū)別；根據(jù)水分測(cè)定結(jié)果提出醋南五味子水分限度為不得過(guò)12.0％；采用與南五味子相同的HPLC色譜條件測(cè)定醋南五味子中的五味子酯甲含量，以干燥品計(jì)算并制定含量限度為不得少于0，20％。
　　魚(yú)腥草為三白草科蕺菜屬植物蕺菜Houttuynia cordata Thunb.的新鮮全草或干燥地上部分，具有清熱解毒、消癰排膿、利尿通淋的功效，是國(guó)家衛(wèi)生部正式確定為“藥食兩用”的品種之一。
　　本課題組研究表明，抗補(bǔ)體活性是清熱解毒中藥

7、發(fā)揮清熱藥效的作用機(jī)理之一，姜韻、張婷分別對(duì)魚(yú)腥草藥材及含有魚(yú)腥草的復(fù)方[1]進(jìn)行了抗補(bǔ)體活性成分研究，發(fā)現(xiàn)魚(yú)腥草中槲皮苷、異槲皮苷等多種黃酮類成分均具有不同程度的抗補(bǔ)體活性，文獻(xiàn)報(bào)道這些黃酮類成分同時(shí)具有抗病毒、抗炎、抗過(guò)敏等活性[2-3]，因此可作為魚(yú)腥草質(zhì)量控制的指標(biāo)成分。本文收集了11批不同產(chǎn)地的魚(yú)腥草藥材，測(cè)定了其總黃酮的含量，利用LC-MS/MS方法對(duì)魚(yú)腥草50％甲醇提取液的化學(xué)成分進(jìn)行定性分析，并采用HPLC方法測(cè)定了蘆丁