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文檔簡介
1、本文從南葶藶子藥材中分離制備了5個(gè)化合物單體,分別是槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷、山萘酚-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷、異鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷和異鼠李素-3,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷四種黃酮類化合物和β-胡蘿卜苷,經(jīng)過質(zhì)譜和核磁光譜進(jìn)行了結(jié)構(gòu)鑒定,并純化獲得4種含量大于98%的黃酮類純品,用于含量測定。
本文建立了高效液相色譜
2、(HPLC)法測定南葶藶子藥材和飲片炒南葶藶子中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷的含量測定方法,色譜柱為Venusil MP C18(250mm×4.6 mm,5μm),流動(dòng)相為乙腈-水(0.1%乙酸)11∶89,檢測波長254 nm,流速1.0mL·min-1,柱溫25℃。測得槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷進(jìn)樣量在0.15625-1.5625μg范圍內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好,加樣回收
3、率為為99.12%,RSD=1.28%(n=6)。綜合分析28批藥材和11批飲片含量測定結(jié)果,南葶藶子藥材中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷的含量限度應(yīng)不低于0.075%,飲片中含量不低于0.08%。
按照2005版藥典附錄的規(guī)定對(duì)南葶藶子藥材和炒南葶藶子進(jìn)行了鑒別和檢查研究,確定了南葶藶子藥材及其飲片的形狀及顯微特征。薄層鑒別用聚酰胺薄膜法,以槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽
4、雙糖苷為對(duì)照品,獲得良好分離度。通過本課題研究,南葶藶子藥材:含水量不得超過9.0%,總灰分含量不得超過8.0%,酸不溶灰分含量不得超過3.0%。炒南葶藶子飲片:含水量不得超過5.0%,總灰分含量不得超過8.0%,酸不溶灰分含量不得超過3.0%。
上述南葶藶子藥材和飲片的質(zhì)量研究結(jié)果被收入2010版中國藥典第一部(P313-314)。
性狀和顯微粉末特征能區(qū)別南葶藶子和炒南葶藶子,但是南葶藶子炒制過程對(duì)于指標(biāo)
5、成分槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷沒有影響,因此薄層色譜和高效液相含量上無法區(qū)別南葶藶子藥材和炒制飲片。
本文還建立了同時(shí)測定四種黃酮類化合物和芥子堿硫酸氫鹽共五個(gè)成分在南葶藶子藥材中的含量測定方法,具體條件如下:色譜柱為Venusil MP C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流動(dòng)相為乙腈-水(0.08 mol/L KH2PO4)為流動(dòng)相,梯度洗脫,檢測波長254 nm,流速1.0
6、mL·min-1;柱溫25℃。
綜合分析25批藥材含量測定結(jié)果,經(jīng)計(jì)算測得槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷的平均含量為0.096%,山萘酚-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷平均含量為0.0256%,異鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龍膽雙糖苷平均含量為0.0673%,異鼠李素-3,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷平均含量為0.0267%以及芥子堿硫氰酸鹽平均含量為
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