豬肉組織中呋喃類與β激動(dòng)劑類殘留的LC-MS-MS法測(cè)定.pdf

1、近年來食品中的獸藥殘留在國(guó)內(nèi)外已成為一個(gè)影響廣泛和頗具爭(zhēng)議的問題，開發(fā)簡(jiǎn)便、高效的樣品制備與前處理方法，以及具有高靈敏度和選擇性的檢測(cè)方法是十分必要和緊迫的。本文通過對(duì)液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用與超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)克倫特羅與萊克多巴胺的比較，包括兩種方法的檢測(cè)極限及線性范圍的比較，確定克倫特羅與萊克多巴胺的檢測(cè)方法：然后研究液質(zhì)聯(lián)用儀器的參數(shù)，得到最優(yōu)的檢測(cè)條件，并考察液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定豬肉中克倫特羅與萊克多巴胺的回收率及精密度。在

2、對(duì)動(dòng)物組織中呋喃類代謝物測(cè)定中，本文通過對(duì)不同提取方法的比較和不同萃取溶劑的選擇，建立樣本的前處理方法。同時(shí)在優(yōu)化串聯(lián)質(zhì)譜參數(shù)的基礎(chǔ)上，考察這個(gè)方法的重現(xiàn)性及回收率。主要研究結(jié)果如下： (1)用LC-MS-MS法同時(shí)測(cè)定動(dòng)物組織中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代謝物。鹽酸水解動(dòng)物組織中蛋白結(jié)合的代謝物，同時(shí)加入鄰硝基苯甲醛，37℃衍生化過夜。調(diào)pH值7.0～7.5后，離心。用乙酸乙酯提取上清液，分析物在電噴霧正離子條件

3、下，采用多離子反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式，用外標(biāo)法定量。在添加濃度0.5～2.0 μ g/kg范圍內(nèi)外標(biāo)法回收率為72.51％～87.94％：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于5.0％。AMOZ、AOZ、SC、AHD的檢出限分別為：0.01 μg/kg、0.02 μ g/kg、0.04 μ g/kg、0.04μg/kg。 (2)對(duì)LC-ESI-MS法與LC-MS-MS法同時(shí)測(cè)定萊克多巴胺與克倫特羅殘留進(jìn)行了比較。LC-ESI-MS的檢出限為