豬肉組織中呋喃類與β激動劑類殘留的LC-MS-MS法測定.pdf

1、近年來食品中的獸藥殘留在國內(nèi)外已成為一個影響廣泛和頗具爭議的問題，開發(fā)簡便、高效的樣品制備與前處理方法，以及具有高靈敏度和選擇性的檢測方法是十分必要和緊迫的。本文通過對液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用與超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測克倫特羅與萊克多巴胺的比較，包括兩種方法的檢測極限及線性范圍的比較，確定克倫特羅與萊克多巴胺的檢測方法：然后研究液質(zhì)聯(lián)用儀器的參數(shù)，得到最優(yōu)的檢測條件，并考察液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定豬肉中克倫特羅與萊克多巴胺的回收率及精密度。在

2、對動物組織中呋喃類代謝物測定中，本文通過對不同提取方法的比較和不同萃取溶劑的選擇，建立樣本的前處理方法。同時在優(yōu)化串聯(lián)質(zhì)譜參數(shù)的基礎(chǔ)上，考察這個方法的重現(xiàn)性及回收率。主要研究結(jié)果如下： (1)用LC-MS-MS法同時測定動物組織中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因的代謝物。鹽酸水解動物組織中蛋白結(jié)合的代謝物，同時加入鄰硝基苯甲醛，37℃衍生化過夜。調(diào)pH值7.0～7.5后，離心。用乙酸乙酯提取上清液，分析物在電噴霧正離子條件

3、下，采用多離子反應監(jiān)測(MRM)模式，用外標法定量。在添加濃度0.5～2.0 μ g/kg范圍內(nèi)外標法回收率為72.51％～87.94％：相對標準偏差(RSD)小于5.0％。AMOZ、AOZ、SC、AHD的檢出限分別為：0.01 μg/kg、0.02 μ g/kg、0.04 μ g/kg、0.04μg/kg。 (2)對LC-ESI-MS法與LC-MS-MS法同時測定萊克多巴胺與克倫特羅殘留進行了比較。LC-ESI-MS的檢出限為