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文檔簡介
1、青蒿為菊科植物黃花蒿(Artemisia annua L.)的干燥地上部分,為我國傳統(tǒng)中藥。2010年版一部《中國藥典》收載其應該在秋季花盛開時采割,除去老莖陰干。而其中對于青蒿的質(zhì)量評價主要是圍繞植物形狀、鑒別以及水分灰分和藥理作用。
為了系統(tǒng)全面的控制青蒿的質(zhì)量,本論文優(yōu)化了青蒿多糖、總黃酮的提取方法,建立了高效液相色譜法同時測定青蒿中的東莨菪堿、香豆素、木犀草素、槲皮素和山奈酚的含量的方法,優(yōu)化了青蒿中青蒿素、青蒿乙素和
2、青蒿酸的提取及含量測定方法,在此基礎上對不同產(chǎn)地的青蒿中以上各有效成份的含量進行分析,制定出了較為完善的青蒿質(zhì)量標準。
主要研究結(jié)果如下:
1、青蒿藥材中多糖含量的測定以葡萄糖為對照品,用硫酸-苯酚法進行顯色,采用紫外分光光度法在490nm波長處測定了青蒿中多糖的含量。其回歸方程為:Y=16.050X+0.0737,(R2=0.9978)。通過測定四個省份22個不同產(chǎn)地25批樣品,初步確定青蒿多糖在相應藥材中的含量應
3、不得低于4.0%。
2、青蒿藥材中總黃酮含量的測定采用星點設計-響應曲面法優(yōu)化了青蒿總黃酮的提取方法,得到其最佳提取工藝為:提取時間45min、甲醇濃度80%、料液比1∶55;用優(yōu)化了的提取方法提取青蒿總黃酮,以蘆丁為對照品,用亞硝酸鈉、硝酸鋁、氫氧化鈉進行顯色,采用分光光度法在504nm處測定青蒿中總黃酮含量。回歸方程為:Y=1.3130X-0.573,(R2=0.9986)。通過測定四個省份40個不同產(chǎn)地青蒿藥材,初步確定
4、青蒿總黃酮在相應藥材中的含量不得低于2.0%。
3、青蒿藥材中青蒿素、青蒿乙素、青蒿酸的HPLC-UV-ELSD同時測定采用Welch Ultimate(@) XB-C18(4.6×250mm,5μm)色譜柱,乙腈-0.1乙酸水(60∶40)為流動相,流速1.0mL·min-1;柱溫25℃;青蒿酸和青蒿乙素用紫外檢測器檢測,波長210nm,青蒿素用蒸發(fā)光散射檢測器檢測,漂移管溫度50℃,載氣(N2)壓力30psi(1psi=6
5、.9kpa),增益值為50,進樣體積為30uL。在上述條件下,青蒿素、青蒿乙素、青蒿酸色譜峰與雜質(zhì)色譜峰分離良好。并進行方法學考察,回歸方程為:青蒿素Y=1.7609X+14.078(R2=0.9948),青蒿乙素Y=21136X+12.357(R2=1.0000),青蒿酸Y=18195X-3.4293(R2=0.9997),結(jié)果表明該方法準確、簡便可用于青蒿質(zhì)量標準的控制。
4、青蒿藥材中東莨菪堿、香豆素、木犀草素、槲皮素和
6、山奈酚的HPLC同時測定采用SWELL ChromplusTM C18(250mm×4.6mm×5μm)色譜柱,甲醇-20mmol/L鹽溶液為流動相,梯度洗脫,流速1.0mL·min-1;柱溫25℃;檢測波長254nm。在上述條件下,東莨菪堿、香豆素、木犀草素、槲皮素、山奈酚與雜質(zhì)色譜峰分離良好。并進行方法學考察,回歸方程為∶東莨菪堿Y=6401.5X-14.902,(R2=0.9993),香豆素Y=3069X-13.953,(R2=0
7、.9993),槲皮素Y=215941.9x-4.6159,(R2=0.9998),木犀草素Y=3949.2X+0.2978,(R2=0.9998),山奈酚Y=3345.5X-27.746,(R2=0.9998)。結(jié)果表明該方法準確、簡便可用于青蒿質(zhì)量標準的控制。
5、青蒿藥材中水分、總灰分、酸不溶性灰分、浸出物的測定35個不同產(chǎn)地的青蒿樣品的水分、總灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量,水分含量在3.46%-11.15%之間,符合2
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