番石榴葉顆粒制備工藝、質量控制及指紋圖譜研究.pdf

1、目的：建立番石榴葉藥材中總黃酮、槲皮素含量測定方法，優(yōu)選番石榴葉顆粒制備工藝條件，并進行番石榴葉顆粒質量標準及HPLC指紋圖譜研究。
　　 方法：①番石榴葉藥材總黃酮、槲皮素含量測定方法考察：以蘆丁對照品為對照，利用亞硝酸鈉-硝酸鋁比色法，使用UV法測定番石榴葉藥材中總黃酮含量；以槲皮素對照品為對照，采用HPLC法測定番石榴葉藥材中槲皮素含量。②番石榴葉顆粒制備工藝條件優(yōu)化：采用正交實驗篩選最佳提取工藝；通過比較用浸膏直接制粒和

2、噴霧干燥成干浸膏粉后制粒兩種工藝的優(yōu)缺點，確定番石榴葉顆粒的成型工藝，并進行半成品質量控制及小試研究。③番石榴葉顆粒質量控制及HPLC指紋圖譜研究：分別采用TLC法和HPLC法對番石榴葉顆粒進行定性鑒別、定量測定；同時，參照中藥注射劑質量控制中采用的指紋圖譜技術，對10批樣品進行相似度評價，建立番石榴葉顆粒HPLC指紋圖譜。
　　 結果：①蘆丁對照品在0～0.048mg/ml的濃度范圍內510nm處檢測具有良好的線性關系，加樣回

3、收率達到99.49％；槲皮素在0.116～1.856μg與峰面積呈良好的線性關系，加樣回收率達到99.38％。②番石榴葉顆粒制備工藝為：以8倍量70％乙醇作為溶劑，提取3次，每次1小時；合并藥液，濃縮到相對密度為1.2（60℃）的浸膏，加10倍量水，靜置12小時，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.1（60℃）的清膏，在進風溫度為180℃，進料量為70％的條件下噴霧干燥成干浸膏粉；采用干浸膏粉：可溶性淀粉：阿斯巴甜（g：g：g）=1:1:0.

4、2，加適量20％淀粉漿制粒，所制的的顆粒各項指標符合藥典要求。③采用TLC法定性鑒別番石榴葉顆粒中的槲皮素，3種展開方法均表明，在槲皮素對照品相應位置，有相同斑點：采用HPLC法測定番石榴葉顆粒中的槲皮素含量，方法學考察表明，該方法準確、可靠，可用做番石榴葉顆粒槲皮素含量的測定方法。采用國家藥典委員會頒布的“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2004版A”計算10批番石榴葉顆粒的相似度，結果表明，不同批次的番石榴葉顆粒指紋圖譜似相度達0.9