降濁通脈顆粒純化工藝的研究.pdf

1、目的：建立降濁通脈顆粒純化工藝的方法。 方法：第一部分，在降濁通脈提取工藝的基礎(chǔ)上(以Q％乙醇為提取溶劑，采用復(fù)方四味藥合提的提取方式提取降濁通脈)，乙醇提取物采用大孔吸附樹(shù)脂凈化，從樹(shù)脂類(lèi)型、吸附濃度、吸附流速、洗脫劑等因素對(duì)大孔吸附樹(shù)脂純化工藝條件進(jìn)行優(yōu)化，以總葸醌、總皂苷、總生物堿、葛根素的含量為考察指標(biāo)。第二部分，降濁通脈顆粒純化工藝質(zhì)量控制方法的初步研究。在對(duì)大孔吸附樹(shù)脂純化復(fù)方降濁通脈的工藝研究時(shí)，選取總葸醌、總皂苷

2、、總生物堿、葛根素、大豆苷、大豆苷元、芹糖基葛根素的含量，作為篩選降濁通脈的最佳純化工藝的考察指標(biāo)，并對(duì)各個(gè)指標(biāo)的含量測(cè)定方法進(jìn)行了方法學(xué)考察(線性、精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性、回收率及空白試驗(yàn)等)，對(duì)自制的3批樣品進(jìn)行了含量測(cè)定。 結(jié)果：第一部分，篩選出的最佳的大孔吸附樹(shù)脂純化降濁通脈的工藝為：降濁通脈Q％乙醇提取物，用A樹(shù)脂純化，上樣濃度C3mg/ml，樹(shù)脂柱徑高比為H2，上樣量與樹(shù)脂體積比為N，以2B倍樹(shù)脂體積的蒸餾水清洗樹(shù)脂

3、柱后，用W％的乙醇洗脫，洗脫劑用量為8B倍量樹(shù)脂體積。并對(duì)降濁通脈提取純化工藝進(jìn)行了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，取3批樣品并對(duì)其進(jìn)行含量的測(cè)定，其測(cè)定結(jié)果表明降濁通脈純化工藝精密度,穩(wěn)定性良好。純化乙醇洗脫物得率為5.68％~6.43％，其中總葸醌的含量為10.73％~11.82％、總皂苷的含量為20.73％~21.28％、總生物堿的含量為0.85％~0.94％、葛根素的含量為11.23％～12.14％。葛根中葛根素、大豆苷、大豆苷元、芹糖基葛根素的含量

4、之和為26.02％~7.40％，總蒽醌、總皂苷、總生物堿、葛根素、大豆苷、大豆苷元、芹糖基葛根素的含量占固化物的58.19％～61.44％超過(guò)50％，達(dá)到純化工藝的要求．總葸醌、總皂苷、總生物堿和葛根素的轉(zhuǎn)移率分別67.45％，73.93％，75.62和86.25％，符合要求。第二部分，所建立的降濁通脈顆粒純化工藝質(zhì)量控制方法操作簡(jiǎn)便，精密度和穩(wěn)定性良好，回收率符合定量分析要求，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。 結(jié)論：純化物中各總成分含量達(dá)到