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文檔簡(jiǎn)介
1、1補(bǔ)心軟脈顆粒提取純化工藝的研究補(bǔ)心軟脈顆粒提取純化工藝的研究范玲1,李爽1,馬興苗1,錢玉良2,劉志輝2,嚴(yán)冬1(1南京中醫(yī)藥大學(xué),南京210046;2江蘇省中醫(yī)院,南京210036)摘要摘要:目的目的優(yōu)選補(bǔ)心軟脈顆粒提取純化工藝。方法方法采用正交試驗(yàn)法,以紅景天中紅景天苷的轉(zhuǎn)移率和浸膏得率作為考察指標(biāo)進(jìn)行復(fù)方中紅景天等五味飲片的水提取工藝的研究,并進(jìn)行優(yōu)選和驗(yàn)證。采用單因素試驗(yàn)法,以銀杏葉中總黃酮醇苷的轉(zhuǎn)移率作為考察指標(biāo)進(jìn)行銀杏葉飲
2、片的醇提工藝研究,并進(jìn)行優(yōu)選和驗(yàn)證。采用單因素試驗(yàn)法,以紅景天中紅景天苷的轉(zhuǎn)移率和除雜率作為考察指標(biāo)進(jìn)行水提液醇沉工藝的研究,并進(jìn)行優(yōu)選和驗(yàn)證。結(jié)果結(jié)果:優(yōu)選的水提工藝為:紅景天等五味飲片按處方比例加8倍量的水,提取3次,每次0.5h;優(yōu)選的醇提工藝為:銀杏葉飲片加10倍量70%的醇,提取2次,每次1h。優(yōu)選的醇沉工藝為:水提液濃縮至相對(duì)密度1.10~1.15,緩緩加入95%乙醇至含醇量70%,邊加邊攪拌,冷處?kù)o置24h。結(jié)論結(jié)論該工藝
3、簡(jiǎn)便易行。關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞:補(bǔ)心軟脈顆粒;正交試驗(yàn);單因素試驗(yàn);紅景天;銀杏葉StudyonProcessofExtractionofBuxinruanmaiGranulesFANLing1LIUZhihui2(1.NanjingUniversityofChineseMedicineNanjing2100462.hospitalofTCMofJiangsuprovinceNanjing210036)ABSTRACT:AimTooptimiz
4、ethetechniqueofextractionofBuxinruanmaiGranules.MethodsThethogonaldesignSingerfacttestwasrespectivelyusedtooptimizevalidatewaterextractingprocesswiththeindicesofthetransferringrateofsalidrosidefromRhodiodacrenulatatherat
5、eofdriedextractethanolprecipitingprocesswiththeindicesofthetransferringrateofsalidrosidefromRhodiodacrenulataimputityrate.Singerfacttestwasusedtooptimizevalidateethanolextractingprocesswiththeindicesofthetransferringrate
6、oftotalflavonolglycosides..ResultsTheoptimalconditionsofwaterextractionwastodecocte3timeswith8timeswater0.5hourfeachtimeofethanolextractionwastodecocte2timeswith基金項(xiàng)目:江蘇省科技支撐計(jì)劃社會(huì)發(fā)展項(xiàng)目(BE2011816)1作者簡(jiǎn)介范玲(1986)女南京中醫(yī)藥大學(xué)10級(jí)藥劑學(xué)碩
7、士研究生,Tel:13770596786Email:fll861031@通訊作者:嚴(yán)冬,碩士生導(dǎo)師,主要從事中醫(yī)臨床及中藥新藥開發(fā)研究。Tel:02586529291,Email:y12d12@2.1.1.2.1色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)色譜柱:HederaODS2C18柱(250mm4.6mm,5um);流動(dòng)相:甲醇(A)水:15:85。流速:1mLmin;柱溫:30℃;檢測(cè)波長(zhǎng):275nm。2.1.1.2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取紅
8、景天苷對(duì)照品9.07mg,置于25mL的容量瓶中,甲醇定容至刻度,搖勻即得(紅景天苷含量362.8μgmL)。2.1.1.2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制取上述紅景天苷對(duì)照品貯備液,分別加甲醇稀釋成362.80,181.40,145.12,72.56,36.28μgmL的對(duì)照品溶液,精密吸取上述對(duì)照品溶液10μL進(jìn)樣,測(cè)定峰面積值,以紅景天苷的進(jìn)樣量(X,μg)對(duì)其峰面積值(Y)進(jìn)行線性回歸,回歸方程為:Y=2.7772X5.2237,r=1,結(jié)果表
9、明:在0.3628~3.6280μg范圍內(nèi),峰面積值與紅景天苷進(jìn)樣量有良好的線性關(guān)系。2.1.1.2.4供試品溶液的制備精密吸取已定容的水提取液5mL置25mL的容量瓶中,甲醇定容,搖勻,0.45μm濾膜濾過(guò),取續(xù)濾液即得。2.1.1.2.5含量測(cè)定分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,測(cè)定水提液中紅景天苷的含量,計(jì)算其轉(zhuǎn)移率。(轉(zhuǎn)移率=供試品溶液中紅景天苷的含量紅景天飲片中紅景天苷含量100%)結(jié)果見表2。2.
10、1.2紅景天等飲片提取工藝條件的考察2.1.2.1試驗(yàn)設(shè)計(jì)采用L9(34)正交試驗(yàn)法,選定加水量(A)、提取時(shí)間(B)、提取次數(shù)(C)為考察因素,每個(gè)因素各設(shè)3個(gè)水平,所選因素水平及正交試驗(yàn)方案見表1表2。表1水提工藝因素水平表水平A(加水量)倍B(提取時(shí)間)hC(提取次數(shù))次180.51210123121.532.1.2.2試驗(yàn)方法與結(jié)果按處方比例稱取紅景天等五味飲片,根據(jù)表2的安排進(jìn)行提取,濾過(guò),濾液加水稀釋至500ml,搖勻,備用
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