頭痛滴丸提取工藝研究.pdf

1、偏頭痛是一種原發(fā)性顱內(nèi)血管運動和神經(jīng)功能調(diào)節(jié)失常所引起的復發(fā)性疾病,其患病率和發(fā)病率都非常高。患者通常不能耐受,工作和生活受到嚴重影響。此病以病程較長、疼痛劇烈、間歇性反復發(fā)作、纏綿難愈為特點。頭痛滴丸方作為中藥復方,其化學成分的多樣性和復雜性是其療效的物質(zhì)基礎,任何單一的有效或活性成分的含量高低均不能較全面地表征出中藥復方的全貌,具有一定局限性,不能表達其整體作用的療效。本課題的創(chuàng)新之處就在于應用了指紋圖譜技術(shù),較為全面地反映了全方整

2、體的化學特征。
　　本課題處方來源于臨床經(jīng)驗方,由川芎、藁本、白芷、菊花等藥材組成,治療偏頭痛療效顯著,故擬將其開發(fā)成中藥六類新藥。本課題主要進行以下幾方面的研究:
　　1)提取工藝的篩選:本方的提取工藝包括提取和萃取兩個單元,本文初步擬定了四種單元提取工藝,即頭痛滴丸的水回流提取、傳統(tǒng)水煎煮、80％乙醇回流提取、80%乙醇滲漉提取。采用高效液相色譜法,建立了頭痛滴丸化學成分指紋圖譜的測定方法,以阿魏酸、木犀草苷、藁本內(nèi)酯三

3、種對照品進行色譜峰指認,并用各單一對照藥材對全方化學成分指紋圖譜峰進行鏡像比對,確定了特征色譜峰的藥材歸屬,比較了四種單元提取工藝的特征色譜峰數(shù)目和相對峰面積大小,優(yōu)選出最佳單元提取方法,初步確定80%乙醇滲漉提取為最佳單元提取工藝。之后對各單元提取工藝進行了萃取,擬定了水提醇沉后乙酸乙酯正丁醇萃取、80%乙醇回流后乙酸乙酯正丁醇萃取以及80%乙醇滲漉后乙酸乙酯正丁醇萃取三種工藝,利用同種方法建立了三種工藝的指紋圖譜,比較了三種工藝特征

4、色譜峰數(shù)目和相對峰面積的大小,初步確定80%乙醇滲漉后乙酸乙酯正丁醇萃取為最佳工藝。
　　2)提取工藝的參數(shù)優(yōu)化:在單因素試驗的基礎上,采用三因素三水平Box-Behnken試驗設計,以乙醇體積分數(shù)、流速、乙醇用量為自變量,阿魏酸、木犀草苷、藁本內(nèi)酯提取率的綜合評分值為因變量,通過對自變量各水平的多元回歸及二項式擬合,用響應面法優(yōu)化乙醇滲漉提取工藝,進行預測分析。并進行三批驗證試驗,實測值與預測值偏差較小,基本相符,表明所建立的模