復(fù)方天麻滴丸制備工藝的研究.pdf

1、目的：本課題處方來(lái)源于國(guó)家名老中醫(yī)專家邱德文教授用于治療偏頭痛的經(jīng)驗(yàn)方，現(xiàn)結(jié)合中藥復(fù)方研究思路，對(duì)其提取純化工藝、制劑成型工藝以及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行研究，制備現(xiàn)代復(fù)方制劑-復(fù)方天麻滴丸，為頭痛治療新制劑的開(kāi)發(fā)提供依據(jù)。
　　 方法：提取工藝的研究，首先以有效成分天麻素、阿魏酸、吳茱萸堿及吳茱萸次堿含量為指標(biāo)，優(yōu)選最佳提取工藝路線。采用單因素考察和正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，優(yōu)選出最佳提取工藝參數(shù)。純化工藝的研究，通過(guò)醇沉法純化天麻素；大孔樹(shù)脂分離法

2、純化阿魏酸和吳茱萸堿、吳茱萸次堿，采用單因素考察和正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)其工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)選。成型工藝研究，采用均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法對(duì)藥物基質(zhì)比、基質(zhì)組成、料溫、滴距等參數(shù)進(jìn)行優(yōu)選，優(yōu)選出最佳制劑成型工藝。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究，以吳茱萸堿、吳茱萸次堿為含測(cè)指標(biāo)成分，初步建立復(fù)方天麻滴丸的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
　　 結(jié)果：通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究，提取工藝結(jié)果為：采用天麻單提，川芎、吳茱萸合提的提取工藝路線。天麻的提取工藝參數(shù)為：10倍量水，提取3h;藥渣加8倍量70％乙

3、醇，回流提取2次，每次2h。吳茱萸、川芎的提取工藝參數(shù)為：10倍量的水，水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油5h;藥渣加10倍量70％乙醇回流提取3次，每次1.5h。純化工藝結(jié)果為：天麻素采用醇沉法進(jìn)行純化，工藝參數(shù)為：藥液密度lg.mL-1，醇沉濃度85％，靜置12h。吳茱萸、川芎提取液，減壓濃縮并離心處理后，阿魏酸采用過(guò)D101型大孔樹(shù)脂的方法進(jìn)行純化，工藝參數(shù)為：D101型大孔樹(shù)脂，吸附條件為0.25 mg·mL-1，pH值為5，吸附流速3BV

4、·h-1;洗脫條件為：先用5BV水洗，再用10％乙醇2BV、20％乙醇2BV洗脫部分雜質(zhì)，最后用50％乙醇6BV沈脫，洗脫流速5BV·h-1。吳茱萸堿和吳茱萸次堿從離心所得沉淀中用乙醇洗滌所得，工藝參數(shù)為：25mL·(2g)-1溶劑、95％乙醇、超聲提取3次，每次5min。復(fù)方天麻滴丸成型工藝為：含藥量30％、PEG4000、PEG6000各占基質(zhì)總量50％，料溫80℃，滴距1cm。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：建立了復(fù)方天麻滴丸中吳茱萸堿、吳茱萸次堿的含