碳泡沫的乳液法制備及表征.pdf

1、碳泡沫首先由Walter Ford在20世紀60年代末開發(fā)，它是以碳原子為骨架，碳原子間相互堆積而成的一種多孔的輕質(zhì)固態(tài)碳材料。由于碳泡沫具有許多優(yōu)良的物理特性，如較低的熱膨脹系數(shù)，熱導和電導可調(diào)，較大的比表面積和開孔結(jié)構(gòu)，并且具有優(yōu)良的吸附性能，使它在熱控材料、微波吸附、超級電容器、電池電極、催化劑載體、水凈化處理、生物傳感器、能量存儲等方面都具有廣泛的應用價值。 現(xiàn)今制備碳泡沫的方法主要有熱分解法、發(fā)泡法和各種模板法。本文首

2、次采用乳液聚合的方法，選擇Span80-Tween80/液體石蠟/間苯二酚-甲醛-水的乳液體系制備碳泡沫。通過高速攪拌使體系形成乳狀液后，向其中加入堿性催化劑，如氫氧化鈉、氨水、二甲胺等，使間苯二酚和甲醛發(fā)生聚合反應，從而使整個體系固化。將此固化產(chǎn)物先后經(jīng)酸洗、水洗和干燥后，在氮氣保護下碳化即可得到碳泡沫樣品。將制得的碳泡沫樣品采用熱重分析、SEM、BET、XRD等手段進行表征。采用乳液法制得的碳泡沫樣品密度約為0．3～0．6 g·cm

3、-3，比表面積在300～700㎡/g之間，大孔孔徑集中在1～2μm范圍?？锥葱螤钶^為規(guī)整，分布較為均勻，且孔洞單元間是連通的。這為碳泡沫的制備特別是具有較小孔徑分布的碳泡沫材料提供了一種新穎而又簡便的方法。 改變?nèi)橐旱男纬蓷l件，如乳化劑的濃度及其HLB值、攪拌速度、反應溫度、油相水相質(zhì)量比、固化時間及水相中酚醛質(zhì)量分數(shù)等，可以使Span80-Tween80/液體石蠟/間苯二酚-甲醛-水乳液體系發(fā)生一定的變化，從而影響最終制備的碳

4、泡沫的微觀結(jié)構(gòu)。本文通過在一定范圍內(nèi)改變其中一種制備條件，并固定其它條件研究乳液法制備碳泡沫的各種影響因素。得出用該乳液體系制備碳泡沫時，較為適宜的制備條件為：Span80和Tween80配比在2：3左右（HLB=10．5），乳化劑含量占體系總質(zhì)量5％；攪拌速度1500～2000rpm；反應溫度30～60℃；油水質(zhì)量比3：7左右；固化時間1～10min；水相中酚醛質(zhì)量分數(shù)35～55％。在此范圍內(nèi)改變各參數(shù)可以在一定程度上對碳泡沫的微觀結(jié)

5、構(gòu)加以調(diào)控。 采用氨水作為乳液法制備碳泡沫的催化劑時，所得到的碳泡沫為結(jié)構(gòu)較為疏松的塊狀多孔固態(tài)碳材料，從SEM照片可以看出在水相中酚醛質(zhì)量分數(shù)高于35％時，此碳泡沫為1～2μm相互連接的碳微球組成，而在酚醛質(zhì)量分數(shù)為25％時，得到的碳泡沫為蠕蟲狀粒子組成。推測氨水的加入可以使Span80T-ween80/液體石蠟/間苯二酚-甲醛-水的乳液體系發(fā)生相變，原來的O/W型乳液逐漸轉(zhuǎn)變成W/O型的高內(nèi)相比乳液或者雙連續(xù)相結(jié)構(gòu)。由內(nèi)聚能