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1、鈦硅分子篩TS-1由于其優(yōu)異的催化氧化性能而受到極大關(guān)注,TS-1的制備及基礎(chǔ)研究一直是催化領(lǐng)域的一個(gè)熱點(diǎn)。對(duì)于TS-1的合成和催化性能研究報(bào)道較多,目前采用較多的是Thangaraj經(jīng)過改進(jìn)的水熱合成法。但是傳統(tǒng)的水熱晶化合成法耗時(shí)、耗能,相對(duì)于傳統(tǒng)水熱合成方法,微波輻射加熱法制備的分子篩晶體大小均一,純度高,可以在其他條件相同的情況下大大縮短晶化時(shí)間。 為了考察傳統(tǒng)水熱合成法和微波輻射加熱法對(duì)TS-1分子篩物化性能的影響,本
2、次實(shí)驗(yàn)以TEOS為硅源,以TBOT鈦源,以TPAOH為模板劑,采用傳統(tǒng)水熱合成法和微波輻射加熱法兩種方式分別制備了不同鈦含量的幾種TS-1樣品,研究了微波輻射加熱合成中,模板劑用量及晶化時(shí)間對(duì)合成TS-1分子篩的影響,確定了微波晶化合成TS-1需要的模板劑TPAOH用量(摩爾配比1Si:xTi:0.36TPAOH:50H2O)及晶化時(shí)間(3.5小時(shí)),并借助FI-IR、XRD、SEM、UV-Vis、ICP等測(cè)試手段對(duì)合成的TS-1樣品的
3、表面形貌、晶體結(jié)構(gòu)、晶粒大小、鈦物種的存在形式進(jìn)行了表征,測(cè)定了不同樣品的鈦含量。結(jié)果得出:在鈦含量低時(shí),兩種方法制得樣品的鈦元素完全以骨架鈦的形式存在,但微波輻射法合成樣品有更高的鈦含量,結(jié)晶更完善,晶粒之間出現(xiàn)少量粘連現(xiàn)象。隨著鈦含量增大,兩種方法制得分子篩的鈦含量逐漸接近,超過骨架鈦含量上限(2.5%)的部分鈦以非骨架形式(TiO2)存在,晶粒粒徑增大,且均出現(xiàn)粘連堆積現(xiàn)象,但微波輻射制得的樣品晶粒之間堆積成纖維狀,說明微波輻射更
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