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1、采用原位水熱法合成TS-1分子篩原粉,對(duì)其進(jìn)行XRD、FT-IR、FT-Raman、UV-Vis、SEM表征,發(fā)現(xiàn)合成液的TEOS/TBOT比和TPAOH/TEOS比是影響TS-1分子篩結(jié)晶度、骨架鈦含量和非骨架鈦含量及類型的主要因素.以氯丙烯和過氧化氫環(huán)氧化為探針反應(yīng)考察了TS-1分子篩的催化活性.結(jié)果表明,TS-1分子篩的催化活性隨其結(jié)晶度和骨架鈦含量的增加而提高.失活的TS-1分子篩可采用550℃下焙燒的方法使其再生.分子篩失活的
2、主要原因是原料中雜質(zhì)和副產(chǎn)物的沉積,次要原因是骨架鈦的少量流失. 在對(duì)TS-1分子篩合成及其催化性能研究的基礎(chǔ)上,采用原位水熱法合成了TS-1分子篩支撐膜.采用XRD、FT-IR和SEM技術(shù)對(duì)其進(jìn)行表征,考察了載體的性質(zhì)和形狀、合成液組成、晶化條件和合成次數(shù)對(duì)TS-1分子篩膜結(jié)構(gòu)和表面形貌的影響.發(fā)現(xiàn)在粗糙、平面的多孔載體上較容易合成出TS-1分子篩膜;在與TS-1膜性質(zhì)相近的SiO<,2>球載體上,膜的晶體進(jìn)入了載體孔道內(nèi),形
3、成了一層過渡層,使膜的粘結(jié)性更好.TS-1分子篩膜晶粒尺寸和均勻性與合成液組成和晶化條件密切相關(guān).在TEOS:TBOT:TPAOH:H<,2>O=1:0.04:0.15:100,170℃條件下晶化96 h合成的TS-1分子篩膜具有較好的表面形貌且是b軸取向的.增加合成次數(shù)可以提高膜的結(jié)晶度,改善膜的均勻性,增加膜的厚度,減少晶間裂缺. 最后,研究了TS-1分子篩膜在固定床反應(yīng)器中催化氯丙烯和過氧化氫環(huán)氧化的性能,考察了載體、合成
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