鈦硅分子篩TS-1催化環(huán)氧化制甲基環(huán)氧氯丙烷的研究.pdf

1、甲基環(huán)氧氯丙烷(MECH)用途十分廣泛，是一種重要的化工原料。目前該產(chǎn)品主要銷往美國、日本和歐洲等國家，產(chǎn)品供不應(yīng)求。每噸產(chǎn)品的利潤(rùn)很高，是受到中國自然科學(xué)基金資助的高科技產(chǎn)品。 本項(xiàng)研究采用甲基烯丙基氯與過氧化氫直接環(huán)氧化的方法制甲基環(huán)氧氯丙烷，用鈦硅分子篩作為催化劑。這是一種工藝流程短，對(duì)環(huán)境無污染的綠色化學(xué)生產(chǎn)方法。鈦硅沸石分子篩是八十年代開發(fā)的一種新型沸石分子篩催化材料。鈦硅沸石分子篩在以雙氧水為氧化劑的低溫氧化反應(yīng)中具

2、有特殊的催化性能，其反應(yīng)條件溫和，選擇性高，副產(chǎn)品為水，對(duì)環(huán)境無污染。鈦硅沸石分子篩自成功開發(fā)以來，一直受到催化劑研究者的關(guān)注，并且由此開發(fā)出一系列環(huán)境友好選擇氧化新工藝。近年來，以鈦硅分子篩TS-1為催化劑，開發(fā)環(huán)境友好化工工藝成為催化領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)之一。 本文將近年來國內(nèi)外對(duì)甲基環(huán)氧氯丙烷的制備方法、應(yīng)用，鈦硅分子篩TS-1的性質(zhì)、用途等各方面文獻(xiàn)做了綜述；并且對(duì)MECH合成和催化劑制備、改性、成型進(jìn)行研究，此種研究離工業(yè)化

3、生產(chǎn)尚有一定差距。本實(shí)驗(yàn)對(duì)反應(yīng)條件進(jìn)行了優(yōu)化，具體實(shí)驗(yàn)及結(jié)論如下： 一、在反應(yīng)溫度為40℃；反應(yīng)時(shí)間1.5小時(shí)；催化劑用量3克；AC：H2O2=2.0：1(摩爾比)的反應(yīng)條件下，對(duì)一批催化劑的催化性能進(jìn)行測(cè)試，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：焙燒溫度：580℃；焙燒時(shí)間：6小時(shí)；晶化溫度：185℃；晶化時(shí)間：5天，在此條件下合成的催化劑催化環(huán)氧化性能較好。 二、在優(yōu)化條件下合成的催化劑的催化下進(jìn)行環(huán)氧化反應(yīng)，對(duì)MECH的合成條件進(jìn)行優(yōu)化，

4、優(yōu)化條件為：反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)，催化劑用量為2.5克，物料比2.3：1，反應(yīng)溫度45℃。在此條件下進(jìn)行MAC環(huán)氧化反應(yīng)，結(jié)果如下：MAC轉(zhuǎn)化率：75.5％；雙氧水有效分解率：82.1％；MECH選擇性：92％；MECH的產(chǎn)率：69.4％。 三、催化劑擠條成型，用硅溶膠做載體，NaOH做膠溶劑。 四、催化劑壽命的考察。結(jié)果表明：催化劑TS-1的使用壽命不是很好，需要繼續(xù)對(duì)此進(jìn)行研究。 目前在實(shí)驗(yàn)室已完成催化劑制備，合成