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文檔簡介
1、使用廉價(jià)法合成的微米TS-1,在適當(dāng)?shù)臈l件下,經(jīng)TPAOH改性后,擠條,制得成型TS-1催化劑,以H2O2為氧化劑,在固定床反應(yīng)器上考察了反應(yīng)溫度,氯丙烯空速,氯丙烯與H2O2摩爾比對(duì)催化劑性能的影響。采用正交試驗(yàn)法研究了氯丙烯環(huán)氧化制環(huán)氧氯丙烷固定床工藝的反應(yīng)條件。同時(shí),考察了不同材質(zhì)反應(yīng)管對(duì)反應(yīng)效果的影響。最后,初步探討了催化劑的失活原因及其H2O2原位再生工藝。 從上述的工作中得到了如下結(jié)果: 1、固定床反應(yīng)器上(
2、不銹鋼材質(zhì))TS-1催化H2O2與氯丙烯環(huán)氧化反應(yīng)生成環(huán)氧氯丙烷的最佳反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度40℃,氯丙烯與H2O2摩爾比3左右,氯丙烯進(jìn)料空速0.6h-1。催化劑床層長徑比為5,溶劑甲醇與氯丙烯的體積比是8.5,催化劑顆粒度1mm×1mm。在最佳反應(yīng)條件下,反應(yīng)可以連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)100小時(shí)左右,氯丙烯轉(zhuǎn)化率、環(huán)氧氯丙烷選擇性、H2O2轉(zhuǎn)化率及有效利用率分別達(dá)到27,6%,86.6%,96.8%,85.7%。 2、固定床反應(yīng)器上(玻璃材
3、質(zhì))該反應(yīng)的最佳反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫47.5℃,氯丙烯空速0.4h-1,氯丙烯與H2O2的摩爾比為3左右。其它條件同1。在該條件下,反應(yīng)運(yùn)轉(zhuǎn)80 h,XALC、SECH、XH2O2及H2O2E分別為20.7%,82.0%,96.7%,64.4%。 3、采用稀H2O2對(duì)失活催化劑進(jìn)行原位再生,再生條件:溫度80℃,甲醇洗滌時(shí)間6h,空速1 h-1,1.5%雙氧水再生12 h,進(jìn)料空速5h-1,原料液(不含氯丙烯)洗滌1h。經(jīng)再生后的
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