TS-1催化氯丙烯環(huán)氧化固定床工藝的研究.pdf

1、使用廉價(jià)法合成的微米TS-1，在適當(dāng)?shù)臈l件下，經(jīng)TPAOH改性后，擠條，制得成型TS-1催化劑，以H2O2為氧化劑，在固定床反應(yīng)器上考察了反應(yīng)溫度，氯丙烯空速，氯丙烯與H2O2摩爾比對(duì)催化劑性能的影響。采用正交試驗(yàn)法研究了氯丙烯環(huán)氧化制環(huán)氧氯丙烷固定床工藝的反應(yīng)條件。同時(shí)，考察了不同材質(zhì)反應(yīng)管對(duì)反應(yīng)效果的影響。最后，初步探討了催化劑的失活原因及其H2O2原位再生工藝。 從上述的工作中得到了如下結(jié)果： 1、固定床反應(yīng)器上(

2、不銹鋼材質(zhì))TS-1催化H2O2與氯丙烯環(huán)氧化反應(yīng)生成環(huán)氧氯丙烷的最佳反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度40℃，氯丙烯與H2O2摩爾比3左右，氯丙烯進(jìn)料空速0.6h-1。催化劑床層長徑比為5，溶劑甲醇與氯丙烯的體積比是8.5，催化劑顆粒度1mm×1mm。在最佳反應(yīng)條件下，反應(yīng)可以連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)100小時(shí)左右，氯丙烯轉(zhuǎn)化率、環(huán)氧氯丙烷選擇性、H2O2轉(zhuǎn)化率及有效利用率分別達(dá)到27，6％，86.6％，96.8％，85.7％。 2、固定床反應(yīng)器上(玻璃材

3、質(zhì))該反應(yīng)的最佳反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫47.5℃，氯丙烯空速0.4h-1，氯丙烯與H2O2的摩爾比為3左右。其它條件同1。在該條件下，反應(yīng)運(yùn)轉(zhuǎn)80 h，XALC、SECH、XH2O2及H2O2E分別為20.7％，82.0％，96.7％，64.4％。 3、采用稀H2O2對(duì)失活催化劑進(jìn)行原位再生，再生條件：溫度80℃，甲醇洗滌時(shí)間6h，空速1 h-1，1.5％雙氧水再生12 h，進(jìn)料空速5h-1，原料液(不含氯丙烯)洗滌1h。經(jīng)再生后的