松香—殼聚糖基聚合物的微波合成研究.pdf

1、本文研究了松香一殼聚糖基接枝共聚物的微波合成及其應(yīng)用，為它們的深加工探索新的途徑。 1.探索了一種兩步合成松香丙烯醇酯的新方法，即先以丙烯醇和對甲苯磺酰氯為原料，以NaOH為催化劑，通過O-?；磻?yīng)合成中間體對甲苯磺酸丙烯醇酯，再與松香鈉皂發(fā)生親核取代反應(yīng)合成目標(biāo)產(chǎn)物松香丙烯醇酯。通過單因素試驗，得出合成中間體的最佳工藝條件為：n(丙烯醇)：n(對甲苯磺酰氯)為3：1，反應(yīng)時間3 h，反應(yīng)溫度0℃，產(chǎn)率達89.5％；合成目標(biāo)產(chǎn)物

2、的最佳工藝條件為：反應(yīng)溫度40℃，反應(yīng)時間2 h，溶劑用量25mL，n(松香鈉)：n(對甲苯磺酸丙烯醇酯)為1.3：1，產(chǎn)率達75.4％。利用TLC、IR和GC-MS對目標(biāo)產(chǎn)物進行了分析和表征。還探索了一種分離純化松香丙烯醇酯的新方法，即以硅膠H填充的色譜柱層析來分離純化松香丙烯醇酯粗產(chǎn)物，能有效地除去未反應(yīng)的松香鈉和其它的副反應(yīng)產(chǎn)物。試驗表明，該法具有反應(yīng)時間短、反應(yīng)溫度低的優(yōu)點，能很好地避免原料因高溫而發(fā)生的副反應(yīng)。 2.以

3、丙烯酸羥乙酯(HEA)和對甲苯磺酰氯(TsCl)為原料，以NaOH為催化劑，通過O-?；磻?yīng)合成中間體對甲苯磺酸丙烯酸乙二醇酯(TAEE)，TAEE再與松香鈉皂發(fā)生親核取代反應(yīng)合成目標(biāo)產(chǎn)物松香丙烯酸乙二醇酯(RAEE)。通過單因素試驗，得出合成中間體的最佳工藝條件為：n(HEA)：n(TsCl)=5：1，氫氧化鈉用量0.9g，反應(yīng)溫度0℃，反應(yīng)時間2h，產(chǎn)率達83.9％；合成目標(biāo)產(chǎn)物的最佳工藝條件為：n(松香鈉)：n(TAEE)為1.3

4、：1，反應(yīng)溫度60℃，溶劑用量30mL，反應(yīng)時間3h，產(chǎn)率達72.6％。利用TLC、IR和GC-MS對目標(biāo)產(chǎn)物進行了分析和表征。 3.殼聚糖(Cts)和RAEE先在γ-<'60>Co射線下進行預(yù)輻射，然后以過硫酸鉀為引發(fā)劑，在微波輻照下進行接枝共聚反應(yīng)，合成目標(biāo)產(chǎn)物-殼聚糖與RAEE的接枝共聚物(Cts-g-RAEE)。探索了各因素對反應(yīng)的影響，確定最佳反應(yīng)條件為：在N<,2>保護、殼聚糖質(zhì)量0.5g、微波功率700W和1％醋酸