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1、氟替卡松丙酸酯化學(xué)名稱S-6α,9α-二氟-11β-羥基-17α-丙酰氧基-16α-甲基-3-氧代雄甾-1,4-二烯-17β-硫代羥酸氟甲基酯,為化學(xué)合成的三氟化糖皮質(zhì)激素類藥物,是由德國葛蘭素威康(Glaxo Wellcome)有限公司開發(fā),并于1993年首次上市,具有較強(qiáng)的抗炎作用,臨床上用于治療哮喘。 本文對(duì)氟替卡松丙酸酯的合成工藝進(jìn)行研究,對(duì)國內(nèi)外合成方法進(jìn)行比較篩選,采用以雙氟美松(2)為起始原料,氧化成酸(3),17
2、位羥基酯化,得到(4),再用(N,N)-二甲基硫代氨基甲酰氯處理(4),生成(5),接著用碳酸鉀和甲醇處理,生成硫代羧酸(6),最后用氟溴甲烷處理,得目標(biāo)產(chǎn)物(1),五步反應(yīng)總收率為60.1%。形成了一條反應(yīng)條件溫和、原料易得、生產(chǎn)周期短,工藝穩(wěn)定,適合我國國情的生產(chǎn)路線。 通過大量試驗(yàn)分別考察了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、催化劑用量等因素對(duì)反應(yīng)收率的影響,找到各步反應(yīng)的最適宜的溫度、反應(yīng)時(shí)間和催化劑用量,優(yōu)化了各步反應(yīng)。同時(shí)通過核磁共
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