流動(dòng)體系中固定化鉍酸鈉在線氧化性能的研究及應(yīng)用.pdf

1、固相反應(yīng)器基于其節(jié)省試劑、實(shí)驗(yàn)裝置簡(jiǎn)化、操作簡(jiǎn)單和提高分析體系靈敏度等特點(diǎn)，目前已經(jīng)越來(lái)越多地與流動(dòng)體系相結(jié)合并被用于藥物分析、環(huán)境分析和生物分子的測(cè)定中。 本文將性質(zhì)穩(wěn)定且具有強(qiáng)氧化性的鉍酸鈉粉末固定在硅膠表面制得固相氧化器，并結(jié)合流動(dòng)技術(shù)、流動(dòng)注射技術(shù)以及順序注射技術(shù)，在流動(dòng)體系中研究了鉍酸鈉固相反應(yīng)器的氧化性能以及在在線藥物分析、在線環(huán)境分析中的應(yīng)用潛力，其主要內(nèi)容如下： 我們用制備的固定化鉍酸鈉氧化器，在連續(xù)流動(dòng)

2、體系中研究了兒茶酚胺類(lèi)化合物腎上腺素與去甲腎上腺素的氧化產(chǎn)物性質(zhì)。不僅建立了兩種化合物的在線可見(jiàn)吸收光譜分析法，而且還利用其在紫外區(qū)吸收波長(zhǎng)的差異，用雙波長(zhǎng)法實(shí)現(xiàn)了兩種化合物的同時(shí)測(cè)定。該方法對(duì)腎上腺素和去甲腎上腺素線性范圍分別為0.1-100ug/mL和0.4-60μg/mL，檢出限為0.06μg/mL和0.1μg/mL。另外，通過(guò)自制的氧化鋁固相萃取柱有效地分離血清中的兒茶酚胺類(lèi)化合物，從而對(duì)血清樣品中的腎上腺素和去甲腎上腺素含量的

3、測(cè)定進(jìn)行了初步探討，取得了較滿意的結(jié)果。 利用鉍酸鈉固相氧化器，并結(jié)合流動(dòng)注射和順序注射技術(shù)，在線定量地生成單質(zhì)溴，并基于能量轉(zhuǎn)移機(jī)理建立了一種高選擇性測(cè)定四環(huán)素的化學(xué)發(fā)光新方法。該方法在流動(dòng)注射系統(tǒng)中的線性范圍為0.1-40μg/mL，對(duì)5μg/mL四環(huán)素標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行11次測(cè)定，計(jì)算出方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.23﹪，檢出限為0.067μg/mL。而在順序注射操作系統(tǒng)中，此方法的線性范圍為0.01-60μg/mL，對(duì)5μg/mL

4、四環(huán)素標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行11次測(cè)定，計(jì)算出方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.15﹪，檢出限為5.9×10-3μg/mL。同時(shí)通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的比較也進(jìn)一步評(píng)價(jià)了兩種流動(dòng)技術(shù)的靈敏度和穩(wěn)定性。將該固相氧化器應(yīng)用于牛奶中四環(huán)素的測(cè)定，取得了較滿意的結(jié)果。 為了進(jìn)一步驗(yàn)證固相氧化器的可靠性和穩(wěn)定性，還成功地將其應(yīng)用于聯(lián)氨的化學(xué)發(fā)光測(cè)定新方法的建立中。該方法在0.025-15μg.mL-1范圍內(nèi)對(duì)聯(lián)氨有較好的線性，對(duì)0.5μg.mL-1的聯(lián)氨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行連