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1、辣椒堿類化合物為辣椒中的辛辣成分,主要是由一系列在結(jié)構(gòu)和性質(zhì)上非常相似的物質(zhì)構(gòu)成,其中最具代表性的是辣椒堿。本文以辣椒精為原料,采用現(xiàn)代分離提取技術(shù)提取純化辣椒堿類化合物,主要工作如下:
1、對(duì)辣椒堿類化合物的色譜檢測(cè)條件進(jìn)行優(yōu)化,確立最佳條件:檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm,流動(dòng)相為甲醇-0.1%磷酸水溶液(V∶V=75∶25),通過(guò)ODS-C18柱(150mm×4.6i.d.,5μm),進(jìn)樣量5μL,柱溫40℃,洗脫流速為1.0
2、mL·min-1,該法適用于目標(biāo)物含量的精確分析。
2、對(duì)酸堿-萃取法制備辣椒堿類化合物的工藝進(jìn)行優(yōu)化,考察了pH值,堿液質(zhì)量分?jǐn)?shù)、堿液用量、提取時(shí)間、提取溫度、料液比及原料用量對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物收率的影響,得到最佳工藝條件為:投料比為辣椒精(含辣椒堿1%):10%NaOH=1g:3ml,在60℃攪拌速度較大情況下提取5h,靜置,水相加稀鹽酸調(diào)pH為5,萃取結(jié)晶,收率可達(dá)70.64%。
3、對(duì)乙醇浸提法提取辣椒堿工藝
3、條件進(jìn)行優(yōu)化,在單因素的基礎(chǔ)上,采用正交實(shí)驗(yàn),得到最佳工藝條件為:以50%的乙醇水溶液作浸提液,料液比為1:3,浸提溫度為60℃,浸提時(shí)間為3h。
4、以含辣椒堿60%的辣椒堿粗品為原料,分別采用離子交換法、酸堿法、萃取結(jié)晶法對(duì)其進(jìn)行純化研究,結(jié)論如下:(一)酸堿純化法所得晶體純度達(dá)94%以上,工藝簡(jiǎn)單,收率高,較溶劑萃取結(jié)晶法為優(yōu)。(二)201×7(717)強(qiáng)堿性苯乙烯系陰離子樹脂交換法所得晶體純度可達(dá)97.6%,收率為
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