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1、鈀催化的Suzuki交叉偶聯(lián)反應(yīng)是合成芳一芳鍵的最有效的手段之一。其中,為了解決均相催化體系中催化劑難以分離、回收而造成巨大損失的問題,人們開始研究負(fù)載型催化劑。經(jīng)過十幾年的研究,負(fù)載型催化劑有了很大發(fā)展,目前,人們的研究趨勢(shì)仍然集中于合成高活性、高選擇性、使用壽命長(zhǎng)且易分離回收的負(fù)載催化劑,使其既保留均相催化的特點(diǎn)又具有多相催化優(yōu)點(diǎn)。 本文設(shè)計(jì)和合成了一種新穎的功能高分子材料——微膠囊材料,并以此為載體,制備了微膠囊膜內(nèi)負(fù)載鈀
2、催化劑,將其應(yīng)用于Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)中,能得到較好的收率,并實(shí)現(xiàn)了催化劑的回收利用。 1、以對(duì)乙烯基苯二苯基膦為單體,以二乙烯基苯為交聯(lián)劑,以聚乙烯醇為分散劑,以偶氮二異丁腈為引發(fā)劑,通過懸浮聚合法合成了膦配體分散于膜內(nèi)的微膠囊。通過調(diào)控交聯(lián)劑、引發(fā)劑的用量以及聚合時(shí)間等條件來調(diào)控微膠囊的外觀形態(tài)和粒徑大小。最佳物料配方及反應(yīng)條件為:在1%的PVA水溶液中,0.02g/mL單體(以水相為基準(zhǔn))20wt%DVB(以單體為基準(zhǔn))、
3、3wt%AIBN(以單體為基準(zhǔn)),在70℃下聚合24h,合成了粒徑均一、表面光滑、球形度良好、膜內(nèi)負(fù)載有機(jī)膦配體的單分散微膠囊。 2、選擇了均相鈀催化劑Pd2(dba)3與微膠囊材料進(jìn)行配體交換而得到負(fù)載鈀催化劑,對(duì)其進(jìn)行了鈀、磷含量分析,并對(duì)材料負(fù)載鈀前后做了SEM、TEM、IR等表征。 3、將合成的微膠囊膜內(nèi)負(fù)載鈀催化劑應(yīng)用于Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)中,該催化劑對(duì)大多數(shù)溴代芳烴表現(xiàn)出較好的催化效果,產(chǎn)率在72~96%;催
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