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1、Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)是近年來最有效的合成聯(lián)苯類化合物的方法之一。它的最大優(yōu)點在于使用對環(huán)境友好易得的芳基硼酸和溫和的反應(yīng)條件,可以容忍多種官能團,受空間位阻效應(yīng)影響不大,且副產(chǎn)物容易除去。Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)廣泛應(yīng)用于藥物、除草劑、天然產(chǎn)物、導(dǎo)電聚合物、液晶材料等研究領(lǐng)域。近幾十年,國內(nèi)外學(xué)者關(guān)于Suzuki反應(yīng)做了大量的研究工作,取得了不少成果:(1)使用非均相催化劑,克服早期Suzuki反應(yīng)使用的均相催化劑難以回收,重復(fù)利用,污染產(chǎn)
2、物等缺點;(2)將微波,超聲等新技術(shù)應(yīng)用于Suzuki反應(yīng),使反應(yīng)時間縮短,提高反應(yīng)產(chǎn)率,且能源潔凈,對環(huán)境污染較少;(3)使用綠色溶劑取代常用有機溶劑,減少對環(huán)境的污染。 四苯硼鈉價廉,易得,是替代單芳基硼酸實現(xiàn)Suzuki反應(yīng)的理想試劑。聚偏二氯乙烯。由于其化學(xué)結(jié)構(gòu)的特殊性,不溶于水和大多數(shù)有機溶劑,豐富的氯含量更容易被功能化修飾,是作為非均相催化劑載體的優(yōu)良選擇。 本論文研究了聚偏二氯乙烯(PVDC)多乙烯多胺負載
3、鈀催化劑和PVDC二苯胺鈀催化劑的制備、表征及其在微波條件下對Suzuki反應(yīng)的催化性能。 1.首先用多乙烯多胺修飾PVDC,通過與PdCl2作用制得了PVDC多乙烯多胺負載鈀催化劑,并用XPS、TG和.DTA等手段對其進行了表征。XPS數(shù)據(jù)表明這類負載鈀催化劑中起催化作用的是二價鈀,熱分析表明PVDC多乙烯多胺負載鈀催化劑具有較好的熱穩(wěn)定性。這種催化劑在空氣氛圍中,微波促進下能很好的催化四苯硼鈉與芳基碘的Suzuki反應(yīng)。催化
4、劑回收操作簡單,具有良好的重復(fù)使用性能。通過更改四苯硼鈉的用量,證明了四苯硼鈉的四個苯環(huán)均可參與反應(yīng)。 2.在綠色溶劑聚乙二醇(PEG)中,PVDC多乙烯多胺負載鈀催化劑仍有很好的催化活性,并且縮短微波加熱時間,從20min縮短到10min,產(chǎn)率仍很高,達到96%。但是PVDC多乙烯多胺負載鈀催化劑在PEG中重復(fù)使用性能不好,重復(fù)回收使用2次后失去催化活性。 3.用同樣的方法合成了聚偏二氯乙烯二苯胺鈀催化劑。利用TG、D
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