油茶總皂苷分離與純化研究.pdf

1、本文是在前人研究的基礎(chǔ)上進(jìn)行油茶總皂苷的分離與純化工藝的研究。論文分四部分進(jìn)行了介紹： 第一部分：采用干柱層析制備油茶皂苷對(duì)照品。將樣品干法上樣并用乙酸乙酯-甲醇-正丁醇-水(3:2:5:10)的上相展層；根據(jù)Rf值取出相應(yīng)的條帶并用甲醇淋洗收集蒸干，薄層及理化性質(zhì)檢測(cè)。結(jié)果表明：該方法所制樣品由薄層色譜為一點(diǎn)，純度較高；該方法簡(jiǎn)便、實(shí)用且制備量大，可作為油茶總皂苷對(duì)照品。 第二部分：利用高效液相色譜及質(zhì)譜(電噴霧，Es

2、I)對(duì)于柱層析法所制備的油茶總皂苷(SQS)進(jìn)分離及質(zhì)量分析。結(jié)果表明：通過(guò)液相色譜及ESI質(zhì)譜圖，干柱層析所得的油茶皂苷為一混合物，可能為含有二至三糖的皂苷，分子量在800 Dalton～1200Dalton范圍內(nèi)，與文獻(xiàn)報(bào)道相符合。 第三部分：通過(guò)陶瓷膜微濾去除油茶籽餅粗提液中的雜質(zhì)，以提高油茶籽籽餅中主要活性成份油茶皂苷的得率與純度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：以50％乙醇超聲提取油茶皂苷，抽濾后，以3％濃度的油茶皂苷進(jìn)行0.5 μm微

3、濾，壓力控制在0.1 Mpa～0.15 Mpa，溫度控制在40℃左右，油茶總皂苷的轉(zhuǎn)移率約達(dá)89.25％，除雜率約14.5％，純度相對(duì)較好；過(guò)濾后的透過(guò)液清徹，黃亮。作為前處理微濾，應(yīng)用于工業(yè)化，具有一定的可行性。 第四部分：通過(guò)選用的吸附活性炭純化油茶皂苷。以總皂苷的得率及純度為考察指標(biāo)，確定活性炭吸附富集油茶總皂苷的性能、洗脫參數(shù)及再生使用情況。結(jié)果表明：水沈之后再以90％乙醇洗脫較好；香草醛一濃硫酸為檢測(cè)方法檢測(cè)下，總皂苷