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文檔簡介
1、西地那非是用于治療性功能障礙的磷酸二酯酶-5(PDE-5)抑制劑類藥物,療效確切良好,在世界范圍內(nèi)廣泛應(yīng)用。由于其具有血管舒張作用,會引起頭痛、頭暈、消化不良、皮疹等不良反應(yīng),系統(tǒng)地建立西地那非及其代謝物、中間體、副產(chǎn)物、類似物等的相關(guān)分析方法具有較大的研究和實用意義。本文主要對西地那非及其相關(guān)物質(zhì)分離、檢測以及溶劑殘留控制方面進(jìn)行研究,具體內(nèi)容如下:
1、建立了西地那非及其七種相關(guān)物質(zhì)的高效液相色譜(HPLC)分離方法,并對
2、其進(jìn)行了方法學(xué)考察。本實驗采用反相HPLC對西地那非及其類似物伐地那非、降解物去甲基西地那非、一種副產(chǎn)物及四種合成過程中間體進(jìn)行檢測和分離。通過對檢測波長、流動相種類以及比例進(jìn)行優(yōu)化,確定了最佳檢測分離條件。在此條件下,八種物質(zhì)的分離在45min內(nèi)完成,分離度良好。方法學(xué)考察結(jié)果表明該方法線性、精密度、準(zhǔn)確度良好,檢測限較低,能為西地那非及其相關(guān)物質(zhì)的進(jìn)一步分析提供基礎(chǔ)。
2、建立了一種新型的離子液體分散液液微萃取-反萃取-H
3、PLC法,用于檢測人體血漿中西地那非、伐地那非、愛地那非三種PDE-5抑制劑。在該方法中,先以離子液體作為萃取劑,加入適量分散劑以及待分析樣品溶液進(jìn)行離子液體分散液液微萃取,然后再將離子液體層取出用一定比例的醋酸水溶液將樣品從離子液體層反萃取到水層。分別考察了萃取劑的種類、萃取方式、反萃取中HAc的濃度、樣品溶液pH、NaCl質(zhì)量濃度、分散劑的種類和體積及萃取劑的體積等對萃取效率的影響,確定了最佳萃取條件。在最佳萃取條件下的方法學(xué)考察結(jié)
4、果表明,該三種藥物線性范圍良好(西地那非1-1000ng/mL,伐地那非2-2000ng/mL,愛地那非2-2000ng/mL),線性相關(guān)系數(shù)在0.9988~0.9999之間,日內(nèi)以及日間RSD均低于6.38%,檢測限在0.17~0.43ng/mL之間(S/N=3);對人體血漿的加標(biāo)絕對回收率在87.9%~114.5%之間。此方法對于血漿中該3種PDE-5抑制劑檢測具有一定的參考以及實用價值。
3、建立了一種新型的頂空單滴液相
5、微萃取-氣相色譜法(GC),用于西地那非原料藥中的七種有機(jī)溶劑甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯及甲苯的殘留檢測。該法通過水浴加熱攪拌使樣品溶液中的有機(jī)殘留溶劑揮發(fā)到樣品瓶頂空,然后用GC進(jìn)樣針懸掛萃取劑液滴置于樣品瓶頂空,從而將有機(jī)殘留溶劑萃取到液滴中進(jìn)行GC分析。依次考察了萃取溶劑、萃取溫度、萃取時間、萃取液滴體積四個因素對萃取效率的影響,確定了最佳萃取條件。在該條件下,該法線性范圍良好,線性相關(guān)系數(shù)在0.9938~0.9
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