HPLC指紋圖譜與NIR光譜技術(shù)在杞菊地黃丸質(zhì)量分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、　　本論文將 HPLC 指紋圖譜技術(shù)與 NIR 光譜技術(shù)聯(lián)用,從整體性角度對(duì)杞菊地黃丸(濃縮丸)進(jìn)行質(zhì)量分析。主要內(nèi)容為以下三個(gè)部分：
　　1、在 HPLC 指紋圖譜研究中,通過(guò)對(duì)樣品不同提取方法、不同提取溶劑、不同色譜條件等的考察,最終確定了杞菊地黃丸 HPLC 指紋圖譜分析方法,并對(duì)不同生產(chǎn)廠家的樣品進(jìn)行分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法專屬性強(qiáng),可以作為杞菊地黃丸質(zhì)量評(píng)價(jià)手段。
　　2、建立一種能快速測(cè)定河南宛西產(chǎn)杞菊地黃

2、丸中水分、丹皮酚、馬錢苷三種指標(biāo)性成分含量的分析方法。采用 2010 版《中國(guó)藥典》法分別測(cè)定 96 份杞菊地黃丸樣本中水分、丹皮酚、馬錢苷的含量,同時(shí)掃描其近紅外光譜圖,以偏最小二乘法建立近紅外光譜與其含量之間的定量分析模型。結(jié)果表明,水分、丹皮酚、馬錢苷模型的內(nèi)部交叉驗(yàn)證決定系數(shù)分別(R2)分別為0.98809、0.98089和0.99764,校正均方差(RMSEC)分別為 0.0587、0.057和0.0416,內(nèi)部交叉驗(yàn)證均方差

3、(RMSECV)分別為 0.26405、0.19403 和 0.0934；經(jīng)外部驗(yàn)證,預(yù)測(cè)相關(guān)系數(shù)(r)分別為0.9969、0.9976和0.97348,預(yù)測(cè)均方差 (RMSEP) 分別為0.0752、0.0617和0.08491。經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)檢驗(yàn),未知樣品的預(yù)測(cè)結(jié)果與真實(shí)值之間的差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義,表明所建分析模型性能較好,可以用于對(duì)未知樣品的分析。
　　3、研究NIR光譜技術(shù)在不同廠家杞菊地黃丸快速定量分析和定性鑒別分析中的應(yīng)用。

4、將收集到的三個(gè)不同生產(chǎn)廠家的杞菊地黃丸樣品共 100 批,采集樣品的近紅外光譜數(shù)據(jù)；采用2010版《中國(guó)藥典》規(guī)定的方法測(cè)定指標(biāo)性成分含量；結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法建立水分、丹皮酚和馬錢苷近紅外定量分析模型。經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)檢驗(yàn),模型對(duì)未知樣品的預(yù)測(cè)結(jié)果與 HPLC 測(cè)定結(jié)果之間的差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。另外,實(shí)驗(yàn)對(duì)三個(gè)不同廠家的30批杞菊地黃丸樣品建立了近紅外定性分析模型,所建判別分析模型可以準(zhǔn)確區(qū)分三廠家的樣品,對(duì)校正集樣品的分類鑒別準(zhǔn)確率和驗(yàn)證集樣品

5、的預(yù)測(cè)鑒別準(zhǔn)確率均為 100%；所建聚類分析模型將30 批樣品清晰地聚為三類,界限明顯,歸屬確切,驗(yàn)證了判別分析模型的準(zhǔn)確性。結(jié)果表明,NIR 光譜技術(shù)可用于杞菊地黃丸指標(biāo)性成分的快速定量分析和不同廠家定性鑒別分析。
　　本文將 HPLC 指紋圖譜技術(shù)與 NIR 光譜技術(shù)應(yīng)用于杞菊地黃丸,利用這兩種技術(shù)各自的優(yōu)點(diǎn),從整體角度對(duì)其進(jìn)行質(zhì)量分析,為杞菊地黃丸整體質(zhì)量的快速評(píng)價(jià)和真?zhèn)舞b別提供了一種新方法,同時(shí)也為杞菊地黃丸及其它中藥制