六味地黃丸質(zhì)量分析指紋圖譜研究.pdf

1、本文圍繞六味地黃丸質(zhì)量分析指紋圖譜的建立，分別采用了近紅外光譜，高效液相色譜，X射線衍射Fourier譜和高效毛細管電泳色譜四種方法對六味地黃丸樣品的粉末和超聲-微波協(xié)同提取液進行了研究。 第一章，主要論述了中藥指紋圖譜的概念及研究現(xiàn)狀，簡要介紹了近紅外光譜儀，高效液相色譜儀，X射線衍射Fourier譜儀和高效毛細管電泳儀等一些儀器分析方法的原理，特點和數(shù)據(jù)處理。闡述了本文的研究意義、研究內(nèi)容及論文的特色。在不可能將中藥六味地黃

2、丸的復(fù)雜成分都搞清楚的情況下，質(zhì)量分析指紋圖譜可以從整體上控制六味地黃丸的質(zhì)量。 第二章，為了建立六味地黃丸的質(zhì)量分析指紋圖譜，分別采用了近紅外光譜，高效液相色譜，X射線衍射Fourier譜和高效毛細管電泳色譜四種方法分別對六味地黃丸樣品的粉末和超聲-微波協(xié)同提取液進行了研究，分為四個部分。 第一部分：在近紅外全息指紋圖譜與六味地黃（濃縮）丸粉末的質(zhì)量分析研究中，利用化學(xué)計量學(xué)中的主成分分析—馬氏距離判別的模式識別方法首

3、次建立了單味藥跟復(fù)方之間定性鑒別的模型，分別對10個廠家生產(chǎn)的六味地黃丸和同一個廠家生產(chǎn)的不同批次的六味地黃丸進行了質(zhì)量分析。結(jié)果顯示，該模型可以很精確的對六味地黃丸進行質(zhì)量控制。該模型可用于不同廠家生產(chǎn)的六味地黃丸樣品的檢驗，同樣也可對同一個廠家生產(chǎn)的不同批次的六味地黃丸樣品進行質(zhì)量分析。用化學(xué)計量學(xué)中的偏最小二乘回歸法對六味地黃丸中的每味單藥建立定量檢測模型，結(jié)果表明，每味單藥的定量模型標(biāo)準(zhǔn)殘差都在0.7以下、線形回歸系數(shù)都在97％

4、以上、交叉驗證回歸系數(shù)都在93％以上，同時都具有特定的區(qū)間和比較小的主成分?jǐn)?shù)。本質(zhì)量控制方法，其優(yōu)點是簡便、穩(wěn)定、精密度高、重現(xiàn)性好、易于掌握，能根據(jù)六味地黃丸近紅外全息指紋圖譜的整體特征判斷六味地黃丸的質(zhì)量情況。 第二部分：在高效液相指紋圖譜與六味地黃（濃縮）丸的超聲—微波協(xié)同提取液研究中，以標(biāo)配六味地黃丸提取液的高效液相譜圖作為標(biāo)準(zhǔn)，以共有峰的符合率來評價10個不同廠家生產(chǎn)的六味地黃丸的質(zhì)量。以共有峰率的符合率和丹皮酚含量來

5、評價同一個廠家生產(chǎn)的不同批次的六味地黃丸的質(zhì)量。結(jié)果表明，用此方法能使六味地黃丸中尚不明確的眾多成分依其相對保留時間和相對峰面積等參數(shù)來客觀地評價六味地黃丸的內(nèi)在質(zhì)量。 第三部分：在X射線衍射Fourier譜指紋圖譜與六味地黃（濃縮）丸粉末的研究中，以標(biāo)配六味地黃丸的衍射Fourier圖譜作為基準(zhǔn)，參照10個廠家生產(chǎn)的六味地黃丸樣品的衍射Fourier圖譜計算各衍射峰的共有率fi，用共有峰符合率的大小來評價六味地黃丸質(zhì)量，但用d

6、和I/I0評價的結(jié)果不一致。即以標(biāo)配六味地黃丸的X射線衍射Fourier圖譜的幾何拓撲圖形與特征標(biāo)記峰值來鑒定廠家生產(chǎn)的六味地黃丸的質(zhì)量，具有不可行性。 第四部分：在高效毛細管電泳指紋圖譜與六味地黃（濃縮）丸的超聲—微波提取液研究中，由于六味地黃丸的成分復(fù)雜，在用高效毛細管電泳測定的時候其提取液中除了多糖類和黃酮類物質(zhì)外，還含有色素、蛋白質(zhì)、糅質(zhì)等干擾物質(zhì)，使測定的峰很多也很雜。除此之外，標(biāo)配六味地黃丸和廠家生產(chǎn)的六味地黃丸在制