六味地黃丸質(zhì)量控制方法的建立.pdf

1、本論文利用紅外三級宏觀指紋分析法(即紅外光譜、二階導(dǎo)數(shù)譜、二維相關(guān)紅外光譜法層層推進(jìn)，相互佐證)和近紅外光譜法對復(fù)方六味地黃丸的質(zhì)量控制方法進(jìn)行研究。為了進(jìn)一步闡述復(fù)方與各味單藥的化學(xué)關(guān)系，在原藥基礎(chǔ)上采用溶劑提取方法抽取紅外特征并將其關(guān)系從橫向和縱向兩個(gè)方面逐步放大。提取物的紅外特征更明顯，達(dá)到了紅外特征分離放大的目的。本論文主要研究成果如下： (1)原藥的紅外光譜、二階導(dǎo)數(shù)紅外光譜、二維相關(guān)紅外光譜一致分析得出：六味地黃丸復(fù)

2、方在1722±2cm<'-1>處的峰主要是山茱萸的貢獻(xiàn)，在777±2 cm<'-1>處的峰主要是熟地的貢獻(xiàn)。六味地黃丸二維相關(guān)紅外光譜在1455 cm<'-1>和1600 cm<'-1>處產(chǎn)生明顯的2×2正相關(guān)峰主要為熟地中不溶于水化合物的貢獻(xiàn)。所以利用六味地黃丸原藥的這些紅外光譜和二維相關(guān)光譜特征可以作為監(jiān)測君藥熟地和臣藥山茱萸質(zhì)量的依據(jù)。 (2)利用石油醚提取和紅外三級宏觀指紋分析法，通過查看波段1630-500 cm<'

3、-1>區(qū)間的紅外吸收峰及有關(guān)自動(dòng)峰情況可以監(jiān)測六味地黃丸中牡丹皮和茯苓的質(zhì)量，更主要監(jiān)測牡丹皮的質(zhì)量，這一區(qū)間的吸收主要是牡丹皮特征性的苯乙酮等芳香性結(jié)構(gòu)，甲氧基結(jié)構(gòu)，長鏈烯類，醚等低極性化合物產(chǎn)生的。 (3)采用乙酸乙酯提取及三級紅外分析法可以監(jiān)測復(fù)方六味地黃丸中山茱萸、山藥以及牡丹皮質(zhì)量。 (4)采用乙醇提取及三級紅外分析法可以初步監(jiān)測六味地黃丸中熟地、山茱萸、澤瀉等單味藥缺味情況。另外，對于山茱萸可具體到總苷的監(jiān)測

4、上。 (5)采用水提取及三級紅外分析法可以初步監(jiān)測復(fù)方中山茱萸、山藥、茯苓的質(zhì)量。 (6)利用近紅外光譜及SIMCA聚類分析法可以初步判斷六味地黃丸復(fù)方中單味藥的缺失情況。綜上所述，通過測定六味地黃丸及各味單藥的原藥與提取物的紅外光譜、二階導(dǎo)數(shù)譜、二維相關(guān)紅外光譜和近紅外光譜可快速、準(zhǔn)確地對復(fù)方中六味藥的缺失情況及質(zhì)量進(jìn)行監(jiān)測，對各味單藥的質(zhì)量監(jiān)控均可達(dá)到準(zhǔn)確定位。而05版國家藥典只測定了臣藥山茱萸中的馬錢苷、牡丹皮中的