六味地黃丸血中主要代謝產(chǎn)物HMFA的化學(xué)合成方法的初步研究.pdf

1、本課題應(yīng)用空氣液相氧化法對(duì)糠醛類化合物氧化合成糠酸類化合物進(jìn)行了初步研究。 以5-羥甲基-2-糠醛(簡(jiǎn)稱HMF)為原料,采用紫外分光光度法主要考察影響HMF反應(yīng)的五個(gè)方面因素：(Ⅰ)催化劑種類的考察：通過比較CuO、Ag2O、。MnO2、Cu2O四種催化劑,Ag2O的催化效果最好,HMF生成HMFA的轉(zhuǎn)化率較高,達(dá)到70％以上。而其它催化劑使HMF分解為其它產(chǎn)物。(Ⅱ)Ag2O與HMF不同比率的考察：比較Ag2O:HMF=1:1

2、和Ag2O:HMF=1:5(摩爾比),Ag2O:HMF=1:1的反應(yīng)比較迅速,而且HMF生成HMFA的轉(zhuǎn)化率較高,達(dá)到70％以上。(Ⅲ)Ag2O活化與未活化的考察：通過活化的Ag2O與HMF反應(yīng)比較完全,未反應(yīng)的HMF反應(yīng)的少,HMF生成HMFA的轉(zhuǎn)化率較高,達(dá)到70％以上。(Ⅳ)反應(yīng)溫度的考察：20℃、40℃、60℃三個(gè)反應(yīng)溫度沒有明顯差異,確定20℃為最佳反應(yīng)溫度。(Ⅴ)Ag2O與HMF最佳用量比例的考察：當(dāng)Ag2O與HMF=1:6

3、.3(摩爾比)時(shí),HMF反應(yīng)完全,而超過這一比例,HMF剩余量逐漸增多。采用HPLC方法主要考察反應(yīng)液用三種有機(jī)溶劑萃取得到的HMFA的收率和純度。使用AcOEt萃取得HMFA的收率和純度最高,收率可達(dá)到73％以上,純度可達(dá)到75％以上：而使用Et2O萃取得HMFA的收率只有62％,純度只有66％；使用CHCl3萃取得HMFA的收率只有11％。 基于上述工藝條件的優(yōu)化分析,本研究初步確定合成工藝為：催化劑為150℃活化3h的Ag