人體尿液中常見毒物定性定量分析方法的研究.pdf

1、近些年來，依賴性藥物在世界范圍內(nèi)開始泛濫，新型及合成依賴性藥物迅速發(fā)展，濫用對(duì)象也逐漸朝著青少年發(fā)展。目前，國外許多國家也加強(qiáng)對(duì)出入境口岸吸毒人員的檢測。由此可見依賴性藥物檢測對(duì)毒品的認(rèn)定、戒毒治療過程的監(jiān)測，以及打擊毒品走私和開展禁毒戒毒工作等具有重要作用。其次有機(jī)磷農(nóng)藥、滅鼠藥等種類和數(shù)量增多，引起各種投毒、自殺、誤服案件，這對(duì)人身心健康及社會(huì)穩(wěn)定造成極大危害。因此毒物檢測也變得極其重要。本課題主要研究以下內(nèi)容：
　　1、建立

2、串聯(lián)四級(jí)桿氣相色譜質(zhì)譜（GC-MS/MS）法同時(shí)檢測人體尿液中35種常見毒（藥）物的新方法。通過優(yōu)化GC-MS/MS條件和前處理?xiàng)l件，用乙醚萃取，多反應(yīng)監(jiān)測掃描模式（MRM）檢測，以色譜保留時(shí)間和特征母離子/子離子對(duì)同時(shí)定性，外標(biāo)法定量。35種常見毒（藥）物分別在一定濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)r均大于0.98，加標(biāo)回收率在80％～120%之間，日內(nèi)日間精密度均小于10%，最低檢出限為0.0014～0.94μg/mL。實(shí)際樣本測

3、定的相對(duì)偏差均小于5%。
　　2、建立串聯(lián)四級(jí)桿氣相色譜質(zhì)譜（GC-MS/MS）法同時(shí)檢測人體尿液中大麻酚（CBN）、大麻二酚(CBD)的方法。尿樣經(jīng)堿水解，環(huán)己烷液液萃取（LLE）、氮?dú)獯蹈蓾饪s后，利用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的MRM檢測，外標(biāo)法定量。系統(tǒng)地考察和優(yōu)化了萃取溶劑、水解類型、水解溫度和時(shí)間、提取pH值等樣本前處理?xiàng)l件。在選定最優(yōu)條件下，CBN、CBD在0.5-5.0μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)r＞0.99，加

4、標(biāo)回收率96.43%～117.76%，RSD＜8%，檢出限2.80～4.92ng/mL。
　　3、建立了液相色譜三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）法同時(shí)檢測人體尿液中CBN、CBD的方法。采用LLE進(jìn)行提取，利用保留時(shí)間和MRM方式對(duì)尿液中大麻類毒品進(jìn)行定性定量分析。在選定最優(yōu)條件下，CBN、CBD在20.0-500.0ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)r＞0.99，加標(biāo)回收率82.26%～103.65%，RSD＜8。