基于介孔氧化鑭紅外吸波材料的研究.pdf

1、本文分別采用SDS模板劑、SDS-PEG復(fù)合模板劑,以及添加了正庚烷的SDS-PEG復(fù)合模板劑,以尿素為沉淀劑,用均相沉淀法制備了不同孔徑的介孔La2O3。同時(shí),采用浸漬法制備了納米TiO2/介孔La2O3復(fù)合材料,并用XRD、BJH、TG-DSC、FT-IR等方法對(duì)材料的結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行了表征,用IR-2型紅外發(fā)射率測(cè)量?jī)x測(cè)定了材料在3～5 μm、8～14μm、1～21 μm波段的紅外發(fā)射率。探討了不同模板劑對(duì)介孔孔徑的影響,不同孔徑的

2、紅外發(fā)射率,以及TiO2的負(fù)載對(duì)介孔孔徑、紅外發(fā)射率的影響,得到以下結(jié)論： 1.以SDS-PEG復(fù)合體系作為模板劑合成的介孔La2O3的孔徑明顯大于以SDS為模板劑的所合成的介孔La2O3的孔徑,這說明PEG在孔的形成中起到了增大孔徑的作用。而且隨著PEG添加量的增加,介孔La2O3的孔徑也隨之增大。另外,PEG分子量的增加和正庚烷的添加對(duì)孔徑的增大也有一定的影響。同時(shí)我們發(fā)現(xiàn),以SDS-PEG為復(fù)合模板劑制備得到的介孔La2O

3、3樣品,其熱穩(wěn)定性要好于只采用SDS為模板劑的樣品,這可能由于聚乙二醇具有表面活性,填充與孔道內(nèi),在干燥及焙燒過程中能降低孔壁的表面張力,一定程度上抑制了孔結(jié)構(gòu)的收縮,對(duì)介孔結(jié)構(gòu)起到支撐作用,從而使得到的介孔La2O3表現(xiàn)出更好的熱穩(wěn)定性。 2.在介孔La2O3中復(fù)合TiO2后,La2O3仍然保持原有的六方晶相,但La2O3晶體的衍射峰強(qiáng)度增加。從N2吸附-脫附等溫線分析可以看到,介孔La2O3與TiO2復(fù)合后孔徑變化不大,說明

4、復(fù)合的TiO2主要分布在附著在介孔La2O3的孔道壁內(nèi)。且由于有部分TiO2進(jìn)入介孔孔壁,支撐了孔結(jié)構(gòu),因此,復(fù)合了TiO2的介孔La2O3的熱穩(wěn)定性有顯著提高。 3.介孔La2O3的孔徑在3.67 nm14.4 nm范圍之間時(shí),紅外發(fā)射率隨孔徑增大變化不大；當(dāng)孔徑大于14.4nm時(shí),紅外發(fā)射率隨孔徑的增大迅速升高。這說明,孔徑在3.67nm14.4nm范圍之間時(shí),介孔La2O3晶體內(nèi)由晶格畸變所產(chǎn)生的晶格振動(dòng)與紅外輻射的相互作

5、用并不劇烈,紅外發(fā)射率改變不大；但隨著孔徑的繼續(xù)增大,晶格畸變進(jìn)一步加劇,導(dǎo)致晶格振動(dòng)與紅外輻射的相互作用迅速增強(qiáng),使紅外發(fā)射率升高。在介孔La2O3中添加PEG后,由于PEG與孔壁之間通過較強(qiáng)的相互協(xié)同作用形成了有機(jī)-無機(jī)界面層,該界面改善了介孔La2O3的表面性能,降低了介孔La2O3的紅外發(fā)射率。同時(shí),樣品的紅外發(fā)射率隨焙燒溫度的升高,PEG的逐漸分解,而逐漸升高。 在負(fù)載的0.05％TiO2后,納米TiO2/介孔La2O