超臨界CO-,2-流體萃取黃姜中重金屬的研究.pdf

1、本文進(jìn)行了超臨界CO<,2>流體絡(luò)合萃取法凈化黃姜中Cu、Cd、Pb的工藝研究，并探討了黃姜中重金屬凈化后對(duì)其有效成分的影響。主要研究?jī)?nèi)容及結(jié)果如下： 1、黃姜中重金屬Cu、Cd、Pb的含量測(cè)定。 (1)通過(guò)比較微波消解和濕法消解兩種樣品前處理方式發(fā)現(xiàn)，前者消解效果更好，速度快，試劑用量少，測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確。 (2)通過(guò)優(yōu)化儀器操作參數(shù)，建立了微波消解一火焰原子吸收和微波消解一石墨爐原子吸收測(cè)定黃姜中Cu、Cd、P

2、b的方法。在優(yōu)化后的條件下測(cè)得黃姜中Cu含量為11.51μg/g，Cd含量為0.28μg/g，Pb含量為3.60μg/g。 2、超臨界CO<,2>流體絡(luò)合萃取黃姜中Cu、Cd、Pb的方法。 (1)采用單因素試驗(yàn)法對(duì)絡(luò)合劑、絡(luò)合方式、萃取壓力、溫度、時(shí)間、改性劑含量等因素的影響進(jìn)行了考察。試驗(yàn)表明，二乙基二硫代氨基甲酸鈉作絡(luò)合劑效果較好；其絡(luò)合方式為萃取前加入到樣品中密閉放置1h；各條件因素對(duì)重金屬萃取率的影響在開(kāi)始階段均

3、表現(xiàn)為正相關(guān)。 (2)綜合單因素試驗(yàn)結(jié)果，采用L<,9>(3<'4>)正交表設(shè)計(jì)試驗(yàn)，結(jié)果分析表明，各因素的影響程度為：萃取壓力>萃取溫度>萃取時(shí)間>改性劑含量。 (3)根據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果，采用中心組合設(shè)計(jì)法(三因素三水平響應(yīng)面分析)對(duì)萃取條件進(jìn)行了優(yōu)化，建立了重金屬凈化率的二次回歸方程。此模型擬合性好，通過(guò)響應(yīng)面分析及嶺嵴分析得到了優(yōu)化組合條件。結(jié)果表明，壓力、溫度、時(shí)間均對(duì)凈化率有極顯著影響。當(dāng)萃取條件為壓力25.54

4、MPa，溫度59℃，時(shí)間35min時(shí)，黃姜中重金屬凈化率達(dá)到極大值。此條件下凈化率預(yù)測(cè)值為71.71％，驗(yàn)證值為75.10％。凈化后的黃姜達(dá)到了重金屬?lài)?guó)際限量標(biāo)準(zhǔn)。 3、重金屬凈化后對(duì)黃姜中有效成分的影響。 (1)超臨界CO<,2>流體萃取法與有機(jī)溶劑萃取法對(duì)比表明，前者對(duì)黃姜中甾體皂素的提取效果更好，萃取率較高，且安全高效、工藝簡(jiǎn)單、操作溫度低、無(wú)溶劑污染。 (2)采用超臨界CO<,2>流體萃取法提取黃姜中甾體