蒲黃總黃酮提取分離與固體分散片制備的研究.pdf

1、蒲黃（Pollen Typhae），為香蒲科（Typhaceae）植物水燭香蒲（Typha angustifolia L.）、東方香蒲（Typha orientalis Presl.）或同屬植物的干燥花粉，是一味經(jīng)典中藥，有涼血止血，活血祛癖，止痛，利尿等功效。黃酮類(lèi)成分是其主要有效成分，被認(rèn)為對(duì)血液系統(tǒng)、心血管系統(tǒng)疾病的治療有較好療效。本課題首先研究了含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)及蒲黃總黃酮的提取純化工藝。將大孔吸附樹(shù)脂技術(shù)應(yīng)用到對(duì)大類(lèi)成分的純化工藝

2、中，取了較滿意的效果，并對(duì)蒲黃總黃酮進(jìn)一步進(jìn)行了劑型開(kāi)發(fā)，主要內(nèi)容和結(jié)果如下： 對(duì)從蒲黃中提取純化總黃酮的工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上 采用 L9(34)正交試驗(yàn)確定了乙醇回流法提取總黃酮的最佳工藝參數(shù)：乙醇濃度 70％，提取溫度80℃，料液比為1:12，提取時(shí)間2h，進(jìn)行3次提取。 確定了堿溶酸沉除雜的最佳工藝條件為：調(diào)節(jié)pH為2～3，冷凍靜置12h，溶液恢復(fù)至室溫后2000r/min離心30min，取上層

3、溶液，調(diào)節(jié)pH為102～11，冷凍靜置12h，溶液恢復(fù)至室溫后2000r/min離心30min，取下層沉淀。繼續(xù)探討了大孔吸附樹(shù)脂法純化蒲黃總黃酮的工藝，研究結(jié)果表明 AB-8型大孔吸附樹(shù)脂適合于蒲黃總黃酮的純化，純化工藝條件為：上樣量1.5倍樹(shù)脂體積，上柱樣品 pH值約為6，濃度為2mg/ml，以2ml/min的速度流過(guò)樹(shù)脂，待吸附平衡后，用5BV的蒸餾水淋洗樹(shù)脂，然后用50％的乙醇溶液以2ml/min的流速進(jìn)行洗脫，收集4BV的洗脫

4、液，其干燥品中的黃酮純度可達(dá)39％左右。 本研究制備了蒲黃黃酮固體分散體，考察了提取物與聚乙烯吡咯烷酮K30(PVPK30)不同比例對(duì)黃酮的溶出速率的影響，得出以PVPk30為載體，提取物和PVPK30比例為1：3時(shí)，采用溶劑法制備固體分散體的溶出速率最好。并進(jìn)一步考察了加入泊洛沙姆188(poloxame188)，與PVPK30作為聯(lián)合載體對(duì)黃酮的溶出速率的影響，得到當(dāng)三者比例為1：3：1時(shí)黃酮的溶出速率最快。固體分散體、物理

5、混合物及蒲黃提取物的溶出速率比較結(jié)果顯示蒲黃黃酮固體分散體的溶出速率最好。固體分散體的紅外光譜分析結(jié)果以及X射線衍射(X-ray)分析結(jié)果顯示黃酮以無(wú)定型狀態(tài)分散在載體中。 蒲黃總黃酮固體分散體片的制備研究中，選擇了交聯(lián)聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)作為崩解劑。以固體分散片的崩解時(shí)間和10min溶出度為考察指標(biāo)，采用均勻設(shè)計(jì)法進(jìn)行處方設(shè)計(jì)，預(yù)測(cè)結(jié)果與處方驗(yàn)證結(jié)果得出的黃酮固體分散體片(400mg)最佳處方為：蒲黃黃酮固體分散體250