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文檔簡介
1、該文主要目的在于研究曲普立啶的制備及質量方法.作者首先對曲普立啶的合成工藝進行了研究.以吡咯烷和2-乙酰吡啶顯原料, 經Mannich反應、氯化和縮合反應得到1-(2-吡啶基)-3-吡咯烷在丙-1-酮, 然后在較溫和的條件下將其與有機鎂或有機鋰化合物反應,所得產物經脫水后即可得到曲普立啶, 從而克服了老工藝需在-50℃這一特殊條件下反應的困難.經此方法合成的鹽酸曲普立啶,結構鑒定證明其與標準品屬同一種物質.在合成工藝研究的基礎,研究人員
2、還對曲普立啶的純度檢驗與含量測定方法進行了研究.研究結果表明,薄層色譜法(TLC)與高效液相色譜法(HPLC)可用于檢驗樣品的純度,其中TLC法主要用于檢查合成時的中間體Pirotrol和合成時的副產物順式曲普立啶的存在及其含量,而HPLC法則可對樣品中的有關物質及分解產物進行檢查;鹽酸曲普立啶的含量測定,可用非水溶液滴定法、紫外分光光度法或高效液相色譜法,三種方法測定結果一致,且均具有良好的精密度與準確性.但是,比較三種方法后發(fā)現(xiàn),非
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