中藥土炒炮制技術(shù)規(guī)范研究.pdf

1、目的：以2010年版《中國(guó)藥典》收載飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為主線(xiàn)，系統(tǒng)開(kāi)展中藥飲片土炒炮制技術(shù)規(guī)范研究，以主要成分含量為指標(biāo)，優(yōu)選白芍、白術(shù)、薏苡仁、山藥、當(dāng)歸的土炒炮制工藝，確定最佳炮制工藝參數(shù)；對(duì)輔料土的質(zhì)量進(jìn)行初步分析，建立質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；制訂土炒技術(shù)的加輔料炒炮制規(guī)范及操作規(guī)程（SOP）；為藥品監(jiān)督管理部門(mén)科學(xué)管理飲片提供依據(jù)，為飲片企業(yè)的發(fā)展提供標(biāo)準(zhǔn)，為中醫(yī)臨床使用飲片提供質(zhì)量保障。
　　方法：查閱全國(guó)各省市中藥炮制規(guī)范以及期刊文獻(xiàn)，對(duì)

2、土炒炮制規(guī)范的現(xiàn)狀進(jìn)行分析整理。建立HPLC同時(shí)測(cè)定芍藥苷、芍藥內(nèi)酯苷含量的方法，采用響應(yīng)面-中心復(fù)合試驗(yàn)設(shè)計(jì)，對(duì)白芍土炒溫度、時(shí)間、輔料土用量參數(shù)進(jìn)行優(yōu)選；采用 HPLC同時(shí)測(cè)定白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、Ⅲ含量，對(duì)白術(shù)土炒炮制工藝進(jìn)行優(yōu)選；采用 HPLC-ELSD測(cè)定薏苡仁甘油三油酸酯的含量，正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)土炒薏苡仁的溫度、時(shí)間、輔料土用量進(jìn)行優(yōu)選；以外觀性狀，浸出物含量為指標(biāo)，對(duì)土炒山藥、當(dāng)歸的炮制工藝進(jìn)行優(yōu)化。對(duì)灶心土、赤石脂、黃粘土、砂質(zhì)土分

3、別進(jìn)行炒、煅處理，用酸度計(jì)測(cè)定其pH值，對(duì)其吸藍(lán)量進(jìn)行測(cè)定，用斯托克斯沉降法提取不同土中10μm顆粒組分，再用XRD對(duì)10μm顆粒進(jìn)行粘土礦物種類(lèi)，進(jìn)行比較。
　　結(jié)果：響應(yīng)面法建立的回歸模型擬合良好，白芍最佳土炒工藝為：溫度200℃，炒制時(shí)間11 min，飲片與灶心土比例為100:30；白術(shù)土炒炮制以后白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、Ⅲ含量沒(méi)有立即增加，而是粉碎以后放置一個(gè)月左右含量達(dá)到最大，260℃炒10min白術(shù)粉碎后放置一個(gè)月，白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、Ⅲ

4、含量最高；優(yōu)選的薏苡仁最佳炮制工藝為：溫度240℃，炒制10min，飲片與灶心土比例為100:30；土炒山藥的較優(yōu)工藝為：260℃炒制10min，每100kg山藥用灶心土30kg；土炒當(dāng)歸的較優(yōu)工藝為：230℃炒5min，每100kg當(dāng)歸片用灶心土50kg。在不同種類(lèi)的土中，灶心土偏酸性，其他種類(lèi)的土都偏堿性，炒制以后pH值都有所降低，煅過(guò)以后除灶心土，PH值都有所升高；赤石脂炒后、煅后吸藍(lán)量沒(méi)有大的變化，其他種類(lèi)的土生品、炒品對(duì)亞甲藍(lán)

5、幾乎沒(méi)有吸附作用，而煅過(guò)以后吸藍(lán)量有明顯的增加，特別是1號(hào)黃粘土；10μm顆粒組分，4號(hào)赤石脂中含量最高，其次為1號(hào)黃粘土，3號(hào)黃粘土，5號(hào)灶心土，2號(hào)砂質(zhì)黃土，炒品同生品相比沒(méi)有太大差別，煅品中含量明顯減少。對(duì)XRD衍射結(jié)果進(jìn)行物相分析，1號(hào)生樣品中主要含有石英、伊利石、鈉長(zhǎng)石、綠泥石、高嶺石；2號(hào)生樣品中主要含有：石英、鈉長(zhǎng)石、伊利石、綠泥石；3號(hào)生樣品中主要含有：石英、鈉長(zhǎng)石、伊利石、綠泥石；4號(hào)生樣品中主要含有：石英、赤鐵礦、白

6、云母、方鐵礦、伊利石；5號(hào)生樣品中主要含有：石英、鈉長(zhǎng)石、伊利石。1號(hào)至5號(hào)炒品中的礦物種類(lèi)同生品沒(méi)有區(qū)別。煅1號(hào)中主要含有石英、赤鐵礦、伊利石、多硅白云母、蒙脫石；煅2號(hào)中主要含有石英、赤鐵礦、伊利石、鈉長(zhǎng)石（高溫）、綠銅膨潤(rùn)土；煅3號(hào)中主要含有石英、赤鐵礦、伊利石、多硅白云母、綠銅膨潤(rùn)土；煅4號(hào)中主要含有石英、赤鐵礦、伊利石、白云母；煅5號(hào)中主要含有石英、埃洛石、鈉長(zhǎng)石、伊利石。
　　結(jié)論：優(yōu)選出的土炒白芍工藝穩(wěn)定可靠，白芍土

7、炒炮制后，芍藥苷、芍藥內(nèi)酯苷的含量較生品有所增加。白術(shù)土炒炮制以后粉碎密閉放置，白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、Ⅲ的含量會(huì)隨時(shí)間延長(zhǎng)而逐漸增加，炮制溫度、時(shí)間對(duì)白術(shù)內(nèi)酯Ⅰ、Ⅲ含量的增加也有影響；薏苡仁的最佳炮制工藝穩(wěn)定可靠，炮制以后甘油三油酸酯的含量有所增加。煅過(guò)以后，不同土的pH值有所升高，吸藍(lán)量增加，粘土礦物種類(lèi)發(fā)生變化，這可能與輔料土多使用灶心土，土炒增強(qiáng)健脾止瀉的作用有關(guān)。制定了白芍、白術(shù)、山藥、當(dāng)歸、薏苡仁的土炒技術(shù)操作規(guī)程及輔料土的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（草