β-環(huán)糊精衍生物的合成及手性固定相性能研究.pdf

1、隨著生命科學(xué)和生物工程的發(fā)展，手性拆分和手性識(shí)別引起了人們的普遍關(guān)注，研究對(duì)映體拆分與識(shí)別對(duì)有機(jī)化學(xué)、醫(yī)藥工業(yè)和生命科學(xué)均具有十分重要的意義。人們發(fā)現(xiàn)一對(duì)光學(xué)對(duì)映體通常在藥理及生理活性方面有很大的差異，這種差異在手性藥物中表現(xiàn)較明顯，因此將外消旋體拆分為單一對(duì)映體的方法與技術(shù)一直受到廣泛關(guān)注。迄今，色譜法是拆分外消旋體最有效的方法之一。目前，國(guó)內(nèi)醫(yī)藥行業(yè)使用的手性衍生化試劑和手性固定相均從國(guó)外進(jìn)口，價(jià)格高昂，嚴(yán)重制約了手性藥物在我國(guó)的發(fā)

2、展，所以研究手性固定相具有十分重要的意義。
　　 本論文主要集中于新型β-環(huán)糊精衍生物固定相的合成及其手性分離性能研究，以期發(fā)展原料價(jià)廉易得，制作過(guò)程簡(jiǎn)便的制備方法，為手性拆分和手性固定相的國(guó)產(chǎn)化打下基礎(chǔ)。主要是以手性多糖中的β-環(huán)糊精為原料，將其分別與不同的異氰酸酯、酰氯反應(yīng)，合成對(duì)應(yīng)β-環(huán)糊精衍生物，采用紅外光譜(IR)、核磁共振(NMR)、掃描電鏡(SEM)、熱重分析儀(TGA)等儀器對(duì)合成的衍生物進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征，然后將合成

3、的衍生物與氨丙基硅膠采用涂敷和鍵合的方法制備成手性材料裝填在高效液相色譜柱中，制備色譜柱。該論文分別考察研究了在正相條件下和在反相條件下，合成的手性固定相對(duì)9種基礎(chǔ)對(duì)映體的手性識(shí)別能力，也通過(guò)改變柱溫、流動(dòng)相比例、流速等來(lái)優(yōu)化高效液相色譜測(cè)試條件。
　　 本實(shí)驗(yàn)對(duì)含不飽和雙鍵的環(huán)糊精衍生物制備其鍵合型手性固定相的操作方法是在加熱和紫外照射的條件下完成的。β-環(huán)糊精不飽和衍生物上的雙鍵基團(tuán)會(huì)交聯(lián)形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)并將硅膠顆粒用β-環(huán)糊精