23140.超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法在牛奶抗生素殘留及雙氰胺檢測中的應用

1、分類號：UDC：065華東理工大學學位論文在牛奶抗生素殘留及雙氰胺檢測中的應用李娜思指導教師姓名：楊丙成副教授華東理工大學申請學位級別：亟工程領域：制藥工程與技術論文定稿日期：2014420論文答辯日期：2Q!壘：5：2魚學位授予單位：華東理工大學學位授予日期：塑f咋笸!翌答辯委員會主席：評閱人：張井巖教授柯燕雄副研究員薛興亞教授華東理工大學碩士學位論文第1頁超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法在牛奶抗生素殘留及雙氰胺檢測中的應用摘要牛奶是人們餐桌

2、上常見的食物。牛奶中含有大量的營養(yǎng)元素，例如飽和脂肪酸，蛋白質(zhì)以及鈣，對人體的生長發(fā)育具有重要的作用。近年來獸藥和飼料添加劑的濫用造成牛奶中的抗生素殘留以及雙氰胺等有害化學物質(zhì)不斷被檢出。因此有必要建立起這些有害物質(zhì)的分析方法。超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(UltraPerformanceLiquidChromatographyTandemMassSpectrometry，UPLCMS／MS)技術由于其靈敏、準確、快速等特點，常被用于復雜樣品

3、基質(zhì)中有害物質(zhì)的定性定量分析。本論文主要以UPLCMS／MS為檢測手段研究了其在牛奶抗生素殘留及雙氰胺檢測中的應用。建立了同時測定牛奶中4種p內(nèi)酰胺類抗生素阿莫西林，氨芐西林、頭孢噻呋、頭孢哌酮及2種p內(nèi)酰胺酶抑制劑舒巴坦、他唑巴坦的UPLCMS／MS分析方法。牛奶樣品采用乙酸鉛沉淀蛋白，冷凍離心去除脂肪，上清液經(jīng)HLB固相萃取柱凈化。選用UPLCC18(5021mm，17um)色譜柱進行分離，以多反應監(jiān)測(Multireactionm

4、onitoring，MRM)模式進行質(zhì)譜分析，ESI正和負離子模式分別掃描?；|(zhì)匹配標準曲線定量。氨芐西林、他唑巴坦、頭孢哌酮和舒巴坦的線性范圍為1100Irtg／L和阿莫西林和頭孢噻呋的線性范圍為2100pg／L，相關系數(shù)均大于0997?？瞻讟悠分?種分析物的添加回收率為825983％，檢出限和定量限分別為01O2p∥L和0305“g／L，日間和日內(nèi)精密度均小于6％。結(jié)合分子印跡固相萃取技術建立了檢測牛奶中6種氨基糖苷類抗生素的UPL

5、CMS／MS分析方法。采用30％三氯乙酸對乳粉樣品進行萃取，經(jīng)分子印跡固相萃取柱凈化。以MRM模式進行質(zhì)譜分析，ESI正離子模式掃描，基質(zhì)匹配標準曲線定量。重點對比考察了不同填料的固相萃取柱對牛奶樣品的凈化效果。結(jié)果表明相比于檢測牛奶中氨基糖苷類抗生素殘留常用的離子交換萃取柱和親水親脂平衡固相萃取柱，分子印跡固相萃取柱可以更有效的降低基質(zhì)效應。通過該技術，牛奶中6種氨基糖苷類抗生素的檢出限為1030ug／L。建立了檢測乳粉和牛奶中雙氰胺